中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)專家介紹說，一向用于檢驗(yàn)的液相色譜法技術(shù)，現(xiàn)在可以前移到生產(chǎn)過程中，使樹脂在生產(chǎn)過程中的成份情況一目了然，為穩(wěn)定生產(chǎn)高品質(zhì)環(huán)氧樹脂提供了新的技術(shù)手段。這是蘭州理工大學(xué)石油化工學(xué)院取得的一項(xiàng)新的科研成果。

??? 隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，普通雙酚A型環(huán)氧樹脂已不能滿足人們的要求，許多新品種環(huán)氧樹脂涌現(xiàn)出來。含有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚，具有良好的色澤和透明度，較普通環(huán)氧樹脂有優(yōu)異的耐熱性和力學(xué)性能，環(huán)氧值高、總氯含量低等理化性能和性價(jià)比，已被廣泛用作多種型材、涂料、膠粘劑、復(fù)合材料樹脂基體，特別是在電子封裝材料中自于具有理想的電絕緣性能而備受青睞，是一種新型環(huán)氧樹脂。但對(duì)于其生產(chǎn)過程中各個(gè)上序組分及其相對(duì)含量的分析控制目前尚未見報(bào)道?？蒲腥藛T采用高效液相色譜法對(duì)含有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)過程進(jìn)行跟蹤，使得生產(chǎn)過程更加直觀、取得了良好的效果。

??? 科研人員首先以3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚和環(huán)氧氯丙烷為原料，通過二步法合成了3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。然后進(jìn)行檢測(cè)，中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)專家介紹說，檢測(cè)儀器和試劑包括：Finnigan-4510質(zhì)譜儀；PE200系列高效液相色譜儀；四元泵；UV/VIS檢測(cè)器；Tatal ChromWorkstation工作站；乙腈(色譜純)；超純水，三氟乙酸(分析純)；3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚，3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚。色譜條件為：Varian C18 4.6mm×250mm色譜柱，柱溫35℃；流動(dòng)相：乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脫，按表1進(jìn)行，流動(dòng)相流速為1.0mL/min，進(jìn)樣：20uL，檢測(cè)波長285nm。測(cè)定操作步驟為：在10mL樣品瓶中準(zhǔn)確稱取樣品0.1g，加入10mL甲醇充分溶解，進(jìn)樣10uL進(jìn)行測(cè)定。進(jìn)行外標(biāo)法定性定量。對(duì)3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚，3，3’，5，5’-四甲基聯(lián)苯二酚二縮水甘油醚標(biāo)樣同樣操作，進(jìn)行定性定量分析。在上述色譜分析條件下對(duì)反應(yīng)的各個(gè)階段進(jìn)行測(cè)定。

??? 結(jié)果表明在二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中，利用了高效液相色譜法使反應(yīng)過程非常明晰，有效地控制反應(yīng)的各個(gè)工序、提高了生產(chǎn)效率，并對(duì)*終產(chǎn)品質(zhì)量的控制起到非常關(guān)鍵的作用，生產(chǎn)出高性能的含有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂。中國環(huán)氧樹脂行業(yè)協(xié)會(huì)的專家表示，該方法在反應(yīng)的各階段各個(gè)組分及其相對(duì)含量非常明晰，有助于生產(chǎn)質(zhì)量控制，提高生產(chǎn)效率和*終產(chǎn)品質(zhì)量。

    液相色譜應(yīng)選擇從以下幾個(gè)方面考慮：

    1．漂移

    是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離，通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定，從而在一定程度上提高了分析效率。

    2．系統(tǒng)的，整體開發(fā)

    這里指的是儀器的整體開發(fā)，是一個(gè)完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個(gè)現(xiàn)象，說我的泵是進(jìn)口的，或者是檢測(cè)器怎么好，用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個(gè)誤區(qū)。液相色譜是個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)，不是整體開發(fā)的，各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配，整體水平不會(huì)高到哪里去，而且在售后服務(wù)方面對(duì)用戶也是不負(fù)責(zé)任的。

    整體開發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有：各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個(gè)整體的數(shù)字化評(píng)價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實(shí)力。

    3．操作方便：

    操作方便性無論是對(duì)新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單，有利于提高分析效率，也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。上海伍豐科學(xué)儀器有限公司的WS-100工作站軟件實(shí)現(xiàn)了真正的智能化操作。它摒棄了以往工作站軟件只能起到數(shù)據(jù)處理的理念，率先在國內(nèi)推出了集控制與后處理于一身的軟件，在操作使用上給用戶帶來了極大的方便。

    是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H（CL ：最小檢測(cè)濃度 Nd:噪音 C：樣品濃度最小檢測(cè)濃度 H：樣品峰高）由上式可見，最小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的，噪音越大，最小檢測(cè)濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo)，說明他們不愿在最小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。

    4．噪音

    是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度，噪音越大，檢測(cè)的靈敏度就越低。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果。

    5．定性定量重復(fù)性

    主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo)，這對(duì)于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的，這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

    有的朋友會(huì)認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測(cè)器的。對(duì)的，但是就前面所說條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如：泵的脈動(dòng)會(huì)直接影響噪音指標(biāo)，泵的流量準(zhǔn)確度、精確度指標(biāo)，以及密封性不好也會(huì)影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如：某些公司在公布的指標(biāo)中，噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個(gè)指標(biāo)只考核了UV檢測(cè)器光學(xué)和電氣的特性，與實(shí)際情況相差甚遠(yuǎn)，并沒有考驗(yàn)泵的壓力脈動(dòng)，液流回路的阻尼和UV檢測(cè)器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實(shí)水平。

    液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體，又分為液-液色譜(LLC）及液-固色譜(LSC）。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較，具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。

    液相色譜儀操作步驟：

    1. 首先對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過濾，根據(jù)需要選擇不同的濾膜，一般為有機(jī)系和水系，常用的孔徑為0.20um和0.45um。

    2. 對(duì)抽濾后的流動(dòng)相進(jìn)行超聲脫氣10-20分鐘。

    3. 正常情況下，儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘，然后再進(jìn)入測(cè)試用流動(dòng)相(如流動(dòng)相為緩沖試劑，則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘，直至色譜柱中有機(jī)相沖凈為止) 。

    4. 一般情況下，流動(dòng)相沖洗20-30分鐘后，儀器方可穩(wěn)定，重要的是儀器基線走后，方可進(jìn)樣測(cè)試。

    5. 同時(shí)進(jìn)兩針標(biāo)樣，將其結(jié)果相比較，其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后，就可以正式進(jìn)行樣品的測(cè)試了。

    6. 樣品測(cè)試結(jié)束后，就要進(jìn)行色譜儀及色譜柱的清洗和維護(hù)。如流動(dòng)相為緩沖試劑，同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘，方可用有機(jī)相進(jìn)行保護(hù)，否則，有損色譜柱。

    7). 關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)計(jì)算機(jī)，再關(guān)液相色譜。

    液相色譜注意事項(xiàng)：

    1. 流動(dòng)相均需色譜純度，水用20M的去離子水。脫氣后的流動(dòng)相要小心振動(dòng)盡量不引起氣泡。

    2. 柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要讓液體過柱子。

    3. 所有過柱子的液體均需嚴(yán)格的過濾。

    4. 壓力不能太大，可以不要超過150kgf/cm2 .

    5. 因?yàn)榫彌_試劑遇有機(jī)溶劑，會(huì)結(jié)晶，有損色譜柱，所以，每次由有機(jī)相變流動(dòng)相或流動(dòng)相變有機(jī)相均需用蒸餾水清洗。