以往的粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著檢測(cè)速度慢(尤其對(duì)小粒子)、重復(fù)性差、對(duì)非球型粒子誤差大、不適用于混合物料、動(dòng)態(tài)范圍窄等缺點(diǎn)。隨著激光衍射法的發(fā)明,粒度丈量完全克服了沉降法所帶來的弊端,大大減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度及加快了樣品檢測(cè)速度(從半小時(shí)縮短到了1分鐘)。
激光衍射法丈量粒度大小基于以下事實(shí):即小粒子對(duì)激活的散射角大,大粒子對(duì)激光的散射角小。通過散射角的大小丈量即可換算出粒子大小。其依據(jù)的光學(xué)理論為米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗霍理論為大顆粒米多理論的近似,即忽略了米氏理論的虛數(shù)子集,并且假定顆粒不透明;并忽略光散射系統(tǒng)和吸收系統(tǒng),即設(shè)定所有分散劑和分散質(zhì)參數(shù)均為1,因此數(shù)學(xué)處理上要簡(jiǎn)單得多,對(duì)有色物質(zhì)和小粒子誤差也大得多。同樣,近似的米氏理論對(duì)乳化液也不適用。
另外,根據(jù)瑞利散射定律,散射光的光強(qiáng)與顆粒直徑的六次方成正比,與散射光的光源波長(zhǎng)的四次方成反比,這意味著顆粒直徑減少10倍,散射光強(qiáng)將減弱100萬倍。而光源波長(zhǎng)越短,散射光強(qiáng)度越高。
再者,由于小粒子散射角大,而主檢測(cè)器面積有限,一般只能接受到較多45度角的散射光(即大于0.5微米的料子)。那么,如何檢測(cè)小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主檢測(cè)器范圍的問題,就成為評(píng)價(jià)激光分析技術(shù)的關(guān)鍵。
所以,判定激光粒度分析儀的優(yōu)劣,主要看其以下幾個(gè)方面:
1. 粒度丈量范圍
粒度范圍寬,適合的應(yīng)用廣。不僅要看儀器所報(bào)出的范圍,而是看超出主檢測(cè)面積的小粒子散射(<0.5μm)如何檢測(cè)。可以的途徑是全范圍直接檢測(cè),這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測(cè)試,再用計(jì)算機(jī)擬合成一張圖譜,肯定會(huì)帶來誤差。
2. 激光光源
一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波的穩(wěn)定性小于固體光源。
3. 檢測(cè)器
由于激光衍射光環(huán)半徑越大,光強(qiáng)越弱,極易造成小粒子信噪比降低而漏栓,所以對(duì)小粒子的分布檢測(cè)能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測(cè)器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,半圓形和扇形幾個(gè)階段。
4. 通道數(shù)
激光粒度分析儀不存在通道的概念,它實(shí)際為檢測(cè)受光面積數(shù),它有一個(gè)理論與實(shí)際的優(yōu)化值﹕偏少﹕接受的散射光不充分,正確度差;偏多﹕靈敏度太高,導(dǎo)致重現(xiàn)性差。
為彌補(bǔ)采樣速度的缺陷,一些廠家使用更多的通道,以損失重現(xiàn)性而達(dá)到靈敏度要求,所以,丈量時(shí)間會(huì)在20秒或1分鐘以上。
5. 是否使用完全的米氏理論
由于米氏理論非常復(fù)雜,數(shù)據(jù)處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì),采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制、漏檢幾率增大等問題。
6. 正確性和重復(fù)指標(biāo)
這個(gè)指標(biāo)越高越好,應(yīng)采用NIST標(biāo)準(zhǔn)粒子檢測(cè)。
由于小粒子散射角大,而主檢測(cè)器面積有限,一般只能接受到較多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么,如何檢測(cè)小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主檢測(cè)器范圍的問題,就成為評(píng)價(jià)激光粒度分析技術(shù)的關(guān)鍵(粒子計(jì)數(shù)器)。
所以,判斷激光粒度分析儀(粒子計(jì)數(shù)器)的優(yōu)劣,主要看其以下幾個(gè)方面(接上篇):
掃描速度(粒子計(jì)數(shù)器):掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,重復(fù)性和穩(wěn)定性。
不同廠家的儀器掃描速度不同,從1次/秒到1000次/秒。一般來講,循環(huán)掃描測(cè)試次數(shù)越多,平均結(jié)果的準(zhǔn)確性越好,故速度越高越好;噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好;自由降落式干法雖然速度不快,但由于粒子只通過樣品區(qū)一次,速度也是快一些好。用戶每天需要處理的樣品量,也是考慮速度的因素。
可自動(dòng)對(duì)中,無需要換鏡頭,可自動(dòng)校正
使用和維護(hù)的簡(jiǎn)便性 關(guān)于這一點(diǎn),在購買之前往往被忽視,而實(shí)際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對(duì)儀器結(jié)構(gòu)的了解和其他已有用戶的反映。拆卸、清洗是否方便:粒度儀分為主機(jī)和分散器兩部分。而樣品流動(dòng)池總是需要定期清洗的,清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機(jī)和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內(nèi)部,取出和拆卸均很繁瑣,且極易碰壞光路系統(tǒng)。粒子計(jì)數(shù)器
是否符合國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) ISO 13320 標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)激光粒度分析儀的基本要求。但并不是所有制造商都按照該標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。在測(cè)量亞微米粒子分布過程中,采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 標(biāo)準(zhǔn)的。
分散器
1 濕法
是否具有超聲和攪拌等物理分散功能,超聲功率和攪拌速度是否連續(xù)可調(diào),是保證分析結(jié)果重復(fù)性的關(guān)鍵。
2 干法
是否密閉式測(cè)量,樣品是否容易分散?如果不是,是否選擇了噴射式分散器?
300米/秒的沖擊氣流是保證樣品能夠充分分散后得到真實(shí)分析結(jié)果的前提。
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等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
電能質(zhì)量分析儀配有一條四芯的電壓測(cè)試線、三只電流測(cè)試鉗(根據(jù)需要可配備到六只)。
電壓測(cè)試線用來接入被測(cè)電壓信號(hào),在現(xiàn)場(chǎng)用電流鉗進(jìn)行測(cè)試,每只電流鉗分別對(duì)應(yīng)一個(gè)鉗表接口,不能互換;
否則會(huì)影響測(cè)試精度,每只鉗表中間有一個(gè)圓標(biāo)貼,顯示出鉗表的相別和極性(標(biāo)N的一端為電流的流出端,在使用接線要注意極性,接反會(huì)影響測(cè)試結(jié)果)。
在測(cè)試過程中要注意的問題:
1、要在測(cè)試前插好電流測(cè)試鉗,嚴(yán)禁先夾被測(cè)信號(hào)后插入電流鉗插座;
這相當(dāng)于電流測(cè)試鉗二次開路,容易產(chǎn)生開路高壓,損壞儀器。測(cè)試完成后要先摘下所有電流測(cè)試鉗再拔下與主機(jī)相連的插頭。
2、測(cè)試鉗為保證各通道精度,應(yīng)一一對(duì)應(yīng),要把各電流鉗正確插入唯一與之對(duì)應(yīng)的插座。
交換不同輸入,會(huì)降低了測(cè)試精度,但交叉后一般測(cè)試精度也不會(huì)超出在±2%。
3、接入電壓信號(hào)時(shí)測(cè)試線一定要先接到儀器的電壓端子,然后再接到被測(cè)設(shè)備的電壓端子;
測(cè)試完成后一定要先摘下被測(cè)設(shè)備的電壓接頭,然后再拆除儀器側(cè)的電壓線。(此條尤為重要,反之可能引起大事故)。
在線水質(zhì)分析儀是一種水質(zhì)監(jiān)測(cè)工具,可以達(dá)到自動(dòng)對(duì)水質(zhì)各項(xiàng)參數(shù)的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。能夠提供給諸如自來水供應(yīng)、醫(yī)學(xué)、制藥、污水處理、市政、電力與能源、食品加工、塑料、汽車、半導(dǎo)體、輪胎、冶金、材料處理、采礦、印刷及石油天然氣等各行業(yè)的需求。水質(zhì)在線分析儀在使用過程中應(yīng)該注意以下問題:
1、系統(tǒng)全密閉問題???費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2、取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時(shí)間。
3、磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度可以以快到不形成湍流為止,這樣可以較快達(dá)到終點(diǎn)。
4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精確度。
5、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
6、水分在線測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。
7、系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。
8、在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),可以調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。
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