當(dāng)前,國內(nèi)冶金、鑄造、機械等行業(yè)的用戶為分析金屬材料中除碳硫以外的微量元素成分時,可使用的儀器有以下幾類。
1.光譜分析儀。
優(yōu)點是一次可以分析多種元素,精度較高。缺點是價格太高,一套幾十萬到上百萬,所以目前只有少數(shù)大型企業(yè)使用。
2.分光光度計。
優(yōu)點是檢測波長選擇方便,價格不高。缺點是檢測結(jié)果不能直接顯示(要換算);
沒有曲線建立調(diào)用功能,檢測不同元素每次要重新定標;比色皿放入和倒出液體不方便;
對操作人員的化學(xué)分析基礎(chǔ)知識要求高,因此不能適應(yīng)企業(yè)現(xiàn)場在線檢測分析的需要。
3.比色元素分析儀。
優(yōu)點是使用方便,價格也不高,對操作人員的化學(xué)分析基礎(chǔ)要求不高,因此被廣泛用于企業(yè)生產(chǎn)檢驗現(xiàn)場分析。
但由于其產(chǎn)生的歷史原因,存在以下先天性缺陷。
光電比色金屬元素分析儀是我國在上世紀60年代適應(yīng)鋼鐵冶金五大元素(碳、硫、硅、錳、磷)的現(xiàn)場在線檢測分析的需要而發(fā)展起來的。
檢測硅、錳、磷研制了元素分析儀(當(dāng)時叫三元素,三個通道分別預(yù)設(shè)固定波長檢測硅、錳、磷),由于硅、錳、磷檢測要求的波長不多,精度要求不高;
因此,三元素分析儀較好的滿足了鋼鐵冶金行業(yè)現(xiàn)場在線。
分析元素含量的需要。
但現(xiàn)在,各行業(yè)需要檢測的材料除了鋼鐵,還有生鐵,球鐵,礦石,銅合金、鋁合金、鋅合金,檢測的元素也從硅、錳、磷發(fā)展到銅、鉻、鎳、鋅、鎂、鎢、釩、鈮、鈦、鉬、鋁、砷、鋯、硼、稀土元素等多種元素。
傳統(tǒng)的光電比色金屬元素分析儀普遍存在的以下缺陷,就日益嚴重的體現(xiàn)出來:
1.測量波長為預(yù)設(shè)固定,不能連續(xù)可調(diào),雖說有些機型可以更換(通過更換濾光片或發(fā)光二極管);
但對于用戶來說仍嫌繁瑣,遇到測量超出儀器通道數(shù)的元素種類或要檢測不同合金材料時,尤其不方便。
而且不是所有波長的濾光片和LED可以采購到,使得某些特定元素的測量遇到困難,如鎂元素的測量需要576nm的光源,而這樣波長的濾光片和LED都無法得到。
2.測量光源大多為直流燈泡加濾光片或冷光源發(fā)光二極管,其波長準確度較差。
直流燈泡加濾光片方式其波長精度取決于濾光片,元素分析儀大多應(yīng)用的濾光片,效果好的也只能達到±15nm。
采用發(fā)光二極管的波長準確度取決于使用的二極管,大多誤差范圍在20~30nm,無法保證分析檢測的精度。
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元素分析儀是一種非常精密的儀器,所以在使用的過程中要非常的小心,以免影響它的精準度,在使用之前,應(yīng)該要對該儀器的常識方面有一定的了解,如果有任何的問題,一定要先弄清楚然后再進行操作。下面對元素分析儀的使用進行了總結(jié),發(fā)現(xiàn)常見的問題有以下幾個方面并做了相應(yīng)的解答。
一、哪些物質(zhì)會對儀器有損壞的問題
強酸、強堿鹵素元素都對儀器有損害,元素分析儀廠家還介紹金屬元素會對儀器壽命有影響氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響。供應(yīng)價格低服務(wù)好的元素分析儀廠家發(fā)現(xiàn)含磷的化合物測定會影響儀器的使用壽命,它高溫燃燒結(jié)合O2 生成五氧化二磷,而五氧化二磷和樣品燃燒后水分生成酸性的化合物從而對儀器造成損壞,所以要注意做好這方面的防護措施。
二、能否測定含金屬元素的物質(zhì)的問題
元素分析儀CHNS能夠測定金屬絡(luò)合物,但有些金屬微粒會隨載氣流動后進入吸附柱,從而影響吸附柱的使用壽命。所以元素分析儀廠家提前應(yīng)取下還原銅管上的塞子,往塞子內(nèi)填充銀絲,用此方法阻擋金屬微粒。元素分析儀廠家還強調(diào)應(yīng)注意填充的銀絲不能塞的太緊,以免形成氣阻。同時氧的模式不能測定含金屬的樣品,含金屬的樣品會使催化劑失效。還原管內(nèi)的銀絲是吸收鹵素的,這是說的在還原管堵頭內(nèi)添加銀絲,如果不小心測了一個含金屬的樣品,則元素分析儀廠家建議可以只能更換C粉后對以后樣品的測定才有比較滿意的結(jié)果。
三、能否測定含有堿金屬的物質(zhì)的問題
元素分析儀廠家強調(diào),含大量堿金屬(Al,Ka Li)的樣品(土壤,沉淀物)需要添加至少樣品重量三倍的粉末狀的氧化鎢,以防止土壤中的堿不和石英玻璃反應(yīng)而損壞試管。質(zhì)量好價格低的元素分析儀廠家強調(diào)關(guān)鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽,影響土壤樣品氧化分解。
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