氣相色譜儀是指將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測器，以得到各組分的檢測信號的儀器。
氣相色譜儀除一般用于對樣品定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。
氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意三個重要方面的因素：
1、氣相色譜儀氣體純度的因素：
氣相色譜儀使用氣源的純度要求必須在99.99%以上，但是許多操作者對于不同氣相色譜儀檢測器要求不同氣源純度的情況沒有足夠的重視。在使用中，有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致氣相色譜儀檢測器檢測基線和限高不穩(wěn)定。例如使用純度為98%的氫氣作為氣相色譜儀檢測器的燃?xì)鈿庠矗跈z測器的104MΩ靈敏度擋位上使用時，可能由于氫氣純度不夠而導(dǎo)致測器檢基線嚴(yán)重不穩(wěn)，就好像有永遠(yuǎn)顯示不完的波峰。載氣純度不高含有微量氧時就會影響到毛細(xì)管柱的使用壽命。
2、氣相色譜儀氣流比例的選擇的因素：
在使用氣相色譜儀FID氫火焰離子檢測器對樣品進(jìn)行分析時，需要N2-H2-Air火焰被點燃后轉(zhuǎn)化為富氧焰，即空氣應(yīng)該過量以確保氫氣完全燃燒，三種氣體的較佳比例為Air：H2=6～8、：1，N2：H2=1：0.85～1、或空氣量應(yīng)該更大。在此條件下的檢測器穩(wěn)定性和靈敏度高，能夠保證作出的定量校正因子可靠。
3、環(huán)境條件的因素：
氣相色譜儀對溫度環(huán)境的要求并不特殊，一般在5～35℃的室溫條件下即可滿足操作要求，對于濕度環(huán)境一般要求在20%～85%為宜。在高濕度的地區(qū)，使用某些型號的氣相色譜儀價格時，會因為環(huán)境濕度大而導(dǎo)致儀器的絕緣性能下降，若在高靈敏度擋位操作響應(yīng)值則會下降。工作人員在使用儀器時遇到上述現(xiàn)象應(yīng)該采取必要的措施。
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氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣，它除用于定量和定性分析外，還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。今天我們主要來介紹一下氣相色譜儀常見故障問題及處理方法，希望可以幫助到大家。
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，
4、最后觀察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性，所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交，雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了，因此造成儀器E CD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
基線問題：
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。
1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。
3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。
6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
造成峰丟失的故障：
造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。
(一)、第一種情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。
1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程;
2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用;
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
(二)、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時基線的情況，以便在維護(hù)時作參考。
針對氣相色譜儀這種比較精密的儀器，出現(xiàn)故障是不可避免的事情，根據(jù)一些參考資料的總結(jié)我們可以得知，氣相色譜儀常見的問題大體分為以下幾部分： 首先是氣路部分故障，這方面的故障可以分為：氣體輸入不正常、氣體品種不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路污染、氣路部件故障、流量設(shè)置不正常、色譜柱問題、等等。這個是從氣路方面進(jìn)行排除，可以分析出來的幾種常見情況。 另外就是主機(jī)電路部分故障，這方面的故障又可以分為:啟動或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、點火不正常、電流設(shè)置不正常、量程或衰減設(shè)置不正常、其他功能性故障、等等。這個是從電路部分來進(jìn)行考察得出來的集中情況。 第三個比較常見的故障選項則是檢測器輸出信號不正常,比如無信號輸出、輸出信號零點偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等。 以上三種情況是氣相色譜儀在工作中比較常見的故障。此外，氣相色譜儀也有一些其它常見故障，我們總結(jié)有氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障、等等。 所以，我們在維修氣相色譜儀時，要把氣相色譜儀按照不同的情況進(jìn)行歸類，這樣我們才能夠有的放矢進(jìn)行處理，以防多走彎路。
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