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微量氧分析儀在使用中要注意幾項(xiàng)問(wèn)題 分析儀如何操作

時(shí)間:2020-06-29    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】1、分析儀取樣管路的密閉性微量氧分析儀的配套管線必須確保密封,很微小的泄漏都會(huì)使環(huán)境空氣中的氧擴(kuò)散進(jìn)來(lái),造成測(cè)量數(shù)值偏高。雖然在測(cè)量中,樣氣壓力大于環(huán)境



    1、分析儀取樣管路的密閉性
    微量氧分析儀的配套管線必須確保密封,很微小的泄漏都會(huì)使環(huán)境空氣中的氧擴(kuò)散進(jìn)來(lái),造成測(cè)量數(shù)值偏高。
    雖然在測(cè)量中,樣氣壓力大于環(huán)境壓力,但樣氣中的氧是微量級(jí)的,根據(jù)法拉利定律,氧的分壓與其體積含量成正比,大氣中含有約為21%的氧,與以PPM計(jì)算濃度的樣氣的氧分壓相差一萬(wàn)倍左右,因而氣樣中微量氧的分壓遠(yuǎn)低于大氣中的氧分壓,當(dāng)出現(xiàn)泄漏時(shí),大氣中的氧便會(huì)從泄漏部位迅速擴(kuò)散進(jìn)來(lái)。
    其次,取樣管線應(yīng)盡可能短些,接頭盡可能少,要保證接頭及閥門(mén)密封良好,管線連接完畢后,應(yīng)做氣密性檢查。
    2、取樣管材質(zhì)的選擇
    管線材質(zhì)基本上以銅質(zhì)或不銹鋼管線為好,次選聚四氟乙烯管。禁選乳膠管、白膠管之類管材,其氣密性和材質(zhì)抗?jié)B透性太差,測(cè)量微量氧在標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量壓力下誤差太大。管線外徑通常我們選擇6毫米或1/4IN,也有選擇3毫米或1/8IN,總之,不銹鋼管,清洗、脫脂,保持管內(nèi)壁光滑潔凈,對(duì)于痕量級(jí)(〈1PPMV)氧的分析,應(yīng)選擇內(nèi)壁拋光的不銹鋼管。所選擇的閥門(mén)、接頭,死體積應(yīng)盡可能小。
    3、取樣分析的時(shí)候考慮溫度的因素
    為防止樣品中的水分在管壁上冷凝凝結(jié),造成對(duì)微量氧的溶解吸收,應(yīng)根據(jù)情況對(duì)取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。檢測(cè)液氮中的微量氧時(shí),尤其要注意加溫措施,不然,由于氧沸點(diǎn)低于氮沸點(diǎn)13度,樣品氣不均勻氣化,會(huì)使測(cè)量值嚴(yán)重偏低。
    4、取樣點(diǎn)離分析儀的距離越近越好
    微量氧分析儀的測(cè)量位應(yīng)盡可能與測(cè)量點(diǎn)接近,以避免過(guò)長(zhǎng)的管線和過(guò)多的不確定因素,影響測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。
    5、樣氣取樣過(guò)程要充分潔凈
    樣品氣中不能含有油類組分或固體顆粒物,以免引起滲透膜阻塞和污染。
    6、樣氣中不能含有腐蝕性氣體
    樣品氣中不應(yīng)含有硫化物、磷化物或酸性氣體成分。這些組分會(huì)對(duì)燃料電池,特別是堿性燃料電池造成危害。





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相關(guān)熱詞:

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【導(dǎo)讀】在進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析時(shí),由于空氣中氧含量高達(dá)21%O2,故而如果處理不當(dāng)極易造成對(duì)樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正確。 其主要原因是



    在進(jìn)行氧含量分析尤其是微量氧分析時(shí),由于空氣中氧含量高達(dá)21%O2,故而如果處理不當(dāng)極易造成對(duì)樣品的污染和干擾,出現(xiàn)分析結(jié)果數(shù)據(jù)不正確。


    其主要原因是氧分析儀操作不當(dāng)造成。以下僅談幾點(diǎn)影響氧分析儀測(cè)定的因素。


    1.泄漏。


    氧分析儀在初次啟用前必須嚴(yán)格檢漏。氧分析儀只有在嚴(yán)密不漏的前提下才能獲得準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。任何連接點(diǎn),焊點(diǎn),閥門(mén)等處的不嚴(yán)密,將會(huì)導(dǎo)致空氣中的氧反滲進(jìn)入管道及氧分析儀內(nèi)部,從而得出含氧量偏高的結(jié)果。


    2.污染。


    在重新使用氧分析儀時(shí),首先須注意在連接氧分析儀的取樣管路時(shí)是否漏入空氣,并且必須認(rèn)真將漏入氧分析儀的空氣吹除干凈,盡量不使大量氧氣通過(guò)氧分析儀的傳感器以延長(zhǎng)傳感器壽命。在管道系統(tǒng)凈化過(guò)程中,為縮短凈化時(shí)間,需要有一定的方法,一般使用高壓放氣及小流量吹除交替進(jìn)行可迅速凈化氧分析儀管道。


    3.管道材質(zhì)的選擇。


    氧分析儀管道材質(zhì)及表面粗糙度也將影響樣氣中氧含量的變化。一般不宜用塑料管,橡膠管等作為連接管路。氧分析儀通常選用銅管或不銹鋼管,對(duì)超微量分析(指<0.1ppm)則必須用拋光過(guò)的不銹鋼管。


    4.氣路系統(tǒng)的簡(jiǎn)化及潔凈。


    氧分析儀微量分析要求必須有效排除氣路上的各種管件,閥門(mén),表頭等中的死角對(duì)樣氣造成的污染。因此,應(yīng)盡可能簡(jiǎn)化氧分析儀氣路系統(tǒng),選用死角小的連接件等。


    并且,避免使用水封,油封及臘封等設(shè)備,防止溶解氧逸出造成污染,更需避免在樣氣引出至氧分析儀進(jìn)口的管線上增加易造成污染的凈化設(shè)備等。只有這樣才能保證系統(tǒng)潔凈,所得數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。





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   熱重分析儀,又名微機(jī)差熱天平(TGA)是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。通過(guò)計(jì)算機(jī)和相關(guān)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理后打印出測(cè)試曲線和分析數(shù)據(jù)結(jié)果。

  熱重分析儀我們一般較為常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。
  所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。
  零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。


 
  熱重分析儀操作規(guī)程:
  1、打開(kāi)氮?dú)猓ㄩT(mén)后黑色氣瓶;提供氮?dú)鈿夥眨瑑x器右側(cè)按鈕及流量計(jì)可進(jìn)行檢測(cè)和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?,一般不變,按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開(kāi)總電源。打開(kāi)儀器電源(儀器右側(cè)紅色按鍵),進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開(kāi)電腦,打開(kāi)恒久熱分析系統(tǒng)。打開(kāi)循環(huán)水,打開(kāi)循環(huán)水恒溫水浴(約為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實(shí)驗(yàn)時(shí),提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮?dú)鈿夥罩?。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘(實(shí)際試驗(yàn)中30min后,即可開(kāi)始實(shí)驗(yàn))。
  2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至限定位置。
  有兩個(gè)放坩堝的位置,支撐桿的左托盤(pán)放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動(dòng),起參比作用。右托盤(pán)放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時(shí)針旋轉(zhuǎn),雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
  3、試驗(yàn)時(shí),需首先進(jìn)行空白試驗(yàn),即右托盤(pán)放空白坩堝進(jìn)行試驗(yàn),得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗(yàn)。稱樣品:樣品稱量一定要。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
  4、打開(kāi)軟件,點(diǎn)“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口,窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱(試驗(yàn)名稱)、樣品質(zhì)量(空白試驗(yàn)不用填寫(xiě),試樣質(zhì)量需填寫(xiě)準(zhǔn)確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù),點(diǎn)“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點(diǎn)“終止溫度”,按試驗(yàn)需求設(shè)置(如終溫850℃,設(shè)置900℃,試驗(yàn)結(jié)束后,取對(duì)應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,儀器自身的問(wèn)題造成);點(diǎn)“升溫速率”,設(shè)置每分鐘的升多少度;保溫時(shí)間不設(shè)置。
  如果有兩個(gè)升溫速率時(shí),可添加序號(hào)進(jìn)行增加。
  以上設(shè)置完成后,點(diǎn)窗口有下角“檢查”,設(shè)置沒(méi)有問(wèn)題是,窗口左下角位置可點(diǎn)“確認(rèn)”鍵;有問(wèn)題時(shí),提示問(wèn)題,“確認(rèn)”鍵不能點(diǎn)。點(diǎn)確認(rèn)后,出現(xiàn)橫縱軸界面,橫軸為時(shí)間(T),縱軸分別為溫度(E)、質(zhì)量(G)、熱量變化(DTA);并且出現(xiàn)溫度隨時(shí)間(TE,線性變化)、質(zhì)量隨溫度(TG)、熱量變化隨溫度(DTA)。
 
  熱重分析儀可以用來(lái)測(cè)定金屬絡(luò)合物的降解、煤的成分、物質(zhì)脫水、分解和聚合物的氧化誘導(dǎo)期、催化劑的篩選以及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究等。廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、有機(jī)、石化、建材、化纖、冶金、陶瓷、制藥等領(lǐng)域,是國(guó)防、科研、大專院校、工礦企業(yè)等單位研究不同溫度下物質(zhì)物理、化學(xué)變化的重要分析儀器。



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