1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員可以不要進入,還要注意適當通風換氣。
3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機。
5、測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr可以應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。較強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如較強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
7、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。
9、壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。
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高分辨火焰/石墨爐一體連續(xù)光源原子吸收光譜儀,利用一個高能量氙燈,即可測量元素周期表中67個金屬元素,同時還可能獲得更多的光譜信息,為研究原子光譜的基理提供了分析儀器的保證。
下面聊聊有關石墨爐原子吸收光譜儀的選購;
(1)石墨管的選用
石墨爐法需要根據待測元素及樣品選擇適合的石墨管。石墨管一般有三種,普通石墨管、涂層石墨管,平臺石墨管。
普通石墨管適用于一些原子化溫度底的元素測定。涂層石墨管適用于一些原子化溫度高的元素。平臺石墨管使用于一些基體復雜的樣品如生物樣品。
在測定一些元素,往往要在石墨管外表面添加一層 膜,來達到很好的靈敏度和檢出限,同時延長了石墨管的使用壽命。
在我們日常工作中常用到的石墨管是普通石墨管和涂層石墨管。
普通石墨管在測定一般食品和生活飲用水中的鉛和鎘,都能達到良好的靈敏度和精密度;
但對于灰化溫度高的元素,如測定生活飲用水中的鋁,銅時,靈敏度會差很多和精密度不能達到良好的要求。
(2)升溫參數的選擇
在石墨爐分析中,石墨爐的升溫參數在整個分析中起著極為重要的作用;
做好灰化溫度和吸光度關系曲線圖,原子化溫度和吸光度關系圖及背景吸收和吸光度關系圖尤為重要,從中可以找到的升溫參數。
在處理一些基體復雜的樣品時選好升溫參數更為重要。
(3)儀器進樣
石墨爐原子吸收光譜儀一般都是自動進樣。在實驗過程中要控制好進樣的質量,包括進樣量的大小和進樣管的進樣深度。
進樣要保證進樣完全和靈敏度,所以在進樣量為20uL時,一般建議進樣深度為離石墨管內壁底部剩三分之一左右。具體的進樣深度由進樣量來決定。
有時,因為進樣管不夠干凈,測定粘稠大的樣品時常使樣品沾在進樣管上而使進樣不完全,吸光度下降;
所以我們要注意清潔進樣管的內外壁。在直接測定尿中鉛時,我們常常遇到這種情況,影響測定結果。
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