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氣相色譜儀的操作條件 氣相色譜儀技術指標

時間:2020-06-28    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
【導讀】氣相色譜儀是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。它利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其



    氣相色譜儀是指用氣體作為流動相的色譜分析儀器。它利用試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時,組份就在其中的兩相間進行反復多次分配;


    由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同, 因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同,經過一定的柱長后,便彼此分離,按順序離開色譜柱進入檢測器,產生的離子流訊號經放大后,在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。

 


    氣相色譜操作條件的選擇主要從如下幾點考慮:


    1.柱長,柱內徑


    一般講,柱管增長,可改善分離能力,短則組分餾出的快些;柱內徑小分離效果好,柱內徑大處理量大,但柱內徑過大,將導致?lián)w不能均勻地分布在色譜柱中。


    氣相色譜儀分析用柱管一般內徑為3-6毫米,柱長為1-4米。


    2.柱溫


    柱溫是一個重要的操作變數(shù),直接影響分離效能和分析速度。


    選擇柱溫的根據是混合物的沸點范圍,固定液的配比和鑒定器的靈敏度。


    提高柱溫可縮短分析時間;降低柱溫可使色譜柱選擇性增大,有利于組分的分離和色譜柱穩(wěn)定性提高,柱壽命延長。


    一般采用等于或高于數(shù)十度于樣品的平均沸點的柱溫為較合適,對易揮發(fā)樣用低柱溫,不易揮發(fā)的樣品采用高柱溫。


    3.載氣流速


    載氣流速是決定色譜分離的重要原因之一。一般講流速高色譜峰狹,反之則寬些,但流速過高或過低對分離都有不利的影響。流速要求要平穩(wěn),常用的流速范圍每分鐘在10-100亳升之間。


    4.固定相:固定相是由固體吸附劑或涂有固定液的擔體構成。


    (1)固體吸附劑或擔體粗細:一般采用40-60目、60-80目、80-100目。當用同等長度的柱子,顆粒細的分離效率就要比粗的好些。


    (2)固定液含量:固定液含量對分離效率的影響很大,它與擔體的重量比一般用15%-25%。比例過大有損于分離,比例過小會使色譜峰拖尾。


    5.進樣:一般講進樣快,進樣量小,進樣溫度高其分離效果好。


    對進液體樣,速度要快,汽化溫度要高于樣品中高沸點組分的沸點值,一次汽化,保證色譜峰形不致展寬、使柱效高。


    當進樣量在一定限度時,色譜峰的半峰寬是不變的。若進樣量過多就會造成色譜柱超載。


    一般講柱長增加四倍,樣品的許可量增加一倍。對于常規(guī)分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0、1-5毫升。





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氣相色譜儀檢測器溫度的重要性

  氣相色譜儀檢測器溫度主要通過不同化合物的電子吸收系統(tǒng)和基流改變而影響靈敏度。如在工作原理中所述:氣相色譜儀ECD工作溫度的選擇依賴于被分析化合物捕獲電子的形式。實驗表明:某些化合物,當檢測器溫度相差200℃時,靈敏度只差可達5000倍。而對于某些化合物,如艾氏劑和狄氏劑等在檢測器溫度,從200℃升至400℃時,靈敏度幾乎沒有什么變化。在分析中,了解不同化合物對溫度的敏感程度有一下好處: ?、俸侠磉x擇氣相色譜儀檢測器溫度,以獲得最大的靈敏度; ?、谟心康牡慕档突蛱岣吣承┙M分的靈敏度; ?、蹖δ承┗衔?,提高改變溫度做輔助定性; ?、茉谠试S時,盡量提高氣相色譜儀檢測器溫度,以完成自清洗過程。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀檢測器溫度的重要性_氣相色譜儀 【導讀】一般來說,你在安裝完畢后,或是好久沒有使用的儀器以及出現(xiàn)的狀況很象漏氣時才有必要進行漏氣檢查。而出現(xiàn)漏氣情況多是感覺流量使用過大,或是儀器無法準備好,或



    一般來說,你在安裝完畢后,或是好久沒有使用的儀器以及出現(xiàn)的狀況很象漏氣時才有必要進行漏氣檢查。而出現(xiàn)漏氣情況多是感覺流量使用過大,或是儀器無法準備好,或是有漏氣報警等。

    漏氣點其實是很有限的。

    載氣來說,有以下幾個點,鋼瓶與壓力表連接處,壓力表與管線連接處,管線與凈化氣連接處(含進口與出口)、三通接口、與氣相色譜EPC接口(含進口與出口)、分流進出口、色譜柱接口及色譜柱與檢測器接口。

    氣相色譜儀檢測漏氣的辦法很簡單,就是把儀器打開后不升溫,保證載氣通過,然后取一瓶皂液(可以自己配,用點洗衣粉加些水就行,也可以買來用,買的效果好,用后不留痕跡)分別在這些接口處涂一些泡沫,注意,不要弄太多的水,盡量用泡沫,看哪個地方有氣泡吹起來,哪就是漏點了。其實,常見的漏點,就是氣瓶處和進樣口。而進樣口,柱溫箱內還有檢測器等一般不建議用皂液,除非實在無法找到漏點了,再進行全面涂皂液檢查,而通常的做法是通過更換進樣墊或擰緊進樣墊的辦法解決就行了,或是在重新上一下柱子,畢竟在柱溫箱里,在里面涂皂液不但不方便,而且加熱的情況下有水對柱子也不太好。檢測器處也是一樣,通過重新上柱子的辦法就解決了。

    氣相色譜儀至于空氣和氫氣用同樣的辦法來解決。





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