從極性基體中提取非極性的樣品
1、活化:以3—5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3—5毫升去離子水(或緩沖液)淋洗萃取柱并保持萃取柱濕潤(rùn)
2、上樣:以合適的流速使樣品均勻通過(guò)萃取柱
3、清洗:以5毫升適當(dāng)極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱(常用的有純水,緩沖液,水/有機(jī)溶劑混合液)
4、洗脫:將被測(cè)樣品,用1—5毫升非極性溶劑分批洗脫至收集容器
第二、正相萃取柱操作
從非極性基體中提取極性的樣品
1、活化:3—5毫升非極性溶劑淋洗萃取柱
2、清洗:以5毫升適當(dāng)非極性的溶劑洗脫吸附樣品的萃取柱
3、洗脫:將被測(cè)樣品,用1—5毫升極性溶劑分批洗脫至收集容器
第三、離子交換萃取柱
提取帶電荷的樣品
1、活化:以3—5毫升去離子水/或低離子強(qiáng)度的緩沖液淋洗萃取柱
2、上樣:以較低的流速,使樣品均勻通過(guò)萃取柱
3、清洗:5毫升去離子水/或低離子強(qiáng)度的緩沖液淋洗萃取柱
4、洗脫:將被測(cè)樣品,用1—5毫升高離子強(qiáng)度的緩沖液洗脫至收集容器
固相萃取裝置是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液—液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識(shí)發(fā)展而來(lái)。
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相關(guān)熱詞:
等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
常見(jiàn)的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內(nèi)裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個(gè)塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。
固相萃取柱上端敞開(kāi),下端為出液口,液體經(jīng)過(guò)吸附劑后從出口排出。
根據(jù)經(jīng)典固相萃取柱填料上方的空間體積,固相萃取柱的規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。
也有根據(jù)具體應(yīng)用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的固相萃取柱。
從固相萃取柱的外觀看,經(jīng)典的固相萃取柱與注射針筒相近,是直筒型的。
另外一種固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手動(dòng)操作時(shí)一次性載入較多的樣品。
無(wú)篩板SPE柱是一種一體型的新型SPE柱。
該產(chǎn)品采用工藝對(duì)C18和C8等鍵合硅膠填料進(jìn)行特殊處理,使之具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性,無(wú)需在柱中加入聚乙烯多孔擋板作為支撐。
該專(zhuān)有技術(shù)產(chǎn)品“一體型SPE固相萃取柱”是國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上較早出現(xiàn)的一體型SPE柱。
產(chǎn)品優(yōu)勢(shì):
1、無(wú)篩板,完美避免了由篩板引起的“非特異性吸附”。
2、填料穩(wěn)固定能良好,不會(huì)出現(xiàn)常見(jiàn)的填料松散等問(wèn)題。
3、整體填料一體化設(shè)計(jì),有效避免了“溝渠效應(yīng)”。
4、可選用粒徑低至8-10μ的填料,極大地提高了分離效能和載樣量。
第一、參考固相萃取柱的類(lèi)型及應(yīng)用,選擇適當(dāng)?shù)奶盍项?lèi)型,然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。
反相、正相和吸附類(lèi)型的過(guò)程:被萃取樣品的質(zhì)量不超過(guò)柱中填料量的5%,也就是說(shuō),如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱,分析物質(zhì)不超過(guò)5毫克。
離子交換過(guò)程:您必須考慮離子交換的容量:SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫
當(dāng)量/克。
第二、選擇好萃取柱后,按圖所示的四個(gè)步驟進(jìn)行萃取過(guò)程:
步驟一:預(yù)處理萃取柱。
在萃取樣品之前,為了濕潤(rùn)固相萃取柱填料,用一滿(mǎn)管溶劑沖洗管子。反相類(lèi)型硅膠和非極性吸附劑介質(zhì),通常用水溶性有機(jī)溶劑如甲醇預(yù)處理,然后用水或緩沖溶液。甲醇濕潤(rùn)吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,以允許水更有效地濕潤(rùn)硅膠表面。有時(shí)前預(yù)處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,是用之消除固相萃取管上的雜質(zhì)及其對(duì)分析物的干擾,也可能該雜質(zhì)只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。
正相類(lèi)型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì),通常用樣品所在的有機(jī)溶劑來(lái)預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性有機(jī)溶劑中的樣品,其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤(rùn),允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過(guò)濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過(guò)濾管引入固相萃取管,則多加入0。5毫升最后的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤(rùn)。如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料干了,重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。在重新引入有機(jī)溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。
步驟二:加入樣品。
將樣品裝入萃取柱,此時(shí),固相萃取小柱中的填料會(huì)吸附樣品中所感興趣的化合物或者樣品中的雜質(zhì)。這樣,當(dāng)樣品流出時(shí),所選擇的化合物(包括雜質(zhì))被留在萃取柱上。
步驟三:沖洗填料。
用一種強(qiáng)得能洗脫雜質(zhì)而又弱得能保留感興趣的化合物的沖洗液來(lái)沖洗雜質(zhì)。
步驟四:洗脫感興趣的化合物。
用溶劑將被吸附在萃取柱上的化合物洗脫在溶液里。
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