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| 問(wèn)題 | 原因 | 解決方法 |
| 壓力突然下降 | 有氣泡 | 排氣或打開(kāi)脫氣裝置 |
| 系統(tǒng)內(nèi)漏液 | 檢查管路 | |
| 泵頭需要維護(hù) | 檢查清理泵頭、閥、密封圈 | |
| 壓力突然上升 | 淋洗液有固體小顆粒；可能高純水品質(zhì)不良或過(guò)濾件污染 | 從流路的檢測(cè)器端開(kāi)始,逐一拆開(kāi)各個(gè)單元,以確定引起壓力增大的具體部件 |
| 英藍(lán)過(guò)濾器 6.2821.120發(fā)生堵塞 | 更換濾芯 6.2821.130 | |
| MSM 化學(xué)抑制器(以下簡(jiǎn)稱MSM) – 堵塞 | MSM 再生處理(再生液：1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮) | |
| 電導(dǎo)檢測(cè)器堵塞 | ?將出口PEEK管剪短幾毫米 | |
| | ?將檢測(cè)器以與正常流動(dòng)方向相反的方向進(jìn)行沖洗 | |
| 保護(hù)柱–堵塞 | 更換保護(hù)柱 | |
| 分離柱－堵塞 | ?再生處理分離柱 | |
| | ?更換分離柱 | |
| 六通閥 – 六通閥堵塞 | 清洗六通閥內(nèi)部 | |
| 基線漂移 | 溫度尚未達(dá)到平衡 | 開(kāi)啟柱溫箱情況下檢查加熱部分，或保持空調(diào)工作 |
| 系統(tǒng)內(nèi)漏液 | 檢查管路和密封圈 | |
| 淋洗液 - 淋洗液有氣泡 | 淋洗液脫氣或在三通閥處排氣 | |
| 淋洗液 - 淋洗液里有機(jī)溶液汽化蒸發(fā) | 檢查淋洗液瓶蓋 | |
| 淋洗液 - 放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng) | 重新配制淋洗液 | |
| 峰值面小于預(yù)期 | 樣品 - 進(jìn)樣管路中有漏液 | 檢查樣品流路 |
| 樣品 - 進(jìn)樣管路堵塞 | 檢查樣品流路 | |
| 樣品 - 定量環(huán)未充滿 | 增長(zhǎng)進(jìn)樣時(shí)間 | |
| 樣品 - 樣品中有氣泡 | 樣品脫氣 | |
| MCS(二氧化碳抑制器，以下簡(jiǎn)稱MCS) – 未連接 | 連接 MCS? | |
| 峰面積大于預(yù)期 | 前一次測(cè)量的樣品殘留 | 兩次取樣之間將系統(tǒng)用更長(zhǎng)時(shí)間沖洗 |
| 蠕動(dòng)泵 – 輸送功率不足 | 蠕動(dòng)泵 - 管夾太松 | 正確設(shè)定管夾松緊 |
| 蠕動(dòng)泵 - 過(guò)濾器堵塞 | 更換過(guò)濾器濾片 | |
| 蠕動(dòng)泵 - 泵管老化 | 更換泵管位置或更換泵管 | |
| MSM – 無(wú)法輸送再生液和清洗液 | 系統(tǒng)內(nèi)漏液 | 檢查管路 |
| 蠕動(dòng)泵 - 管夾太松 | 正確設(shè)定管夾松緊 | |
| 蠕動(dòng)泵 - 過(guò)濾器堵塞 | 更換過(guò)濾器濾片 | |
| 蠕動(dòng)泵 - 泵管損壞 | 更換泵管 | |
| MSM - 壓力過(guò)高 | 清潔或再生 MSM | |
| SPM(樣品前處理模塊，以下簡(jiǎn)稱SPM) – 無(wú)法輸送樣品或清洗液 | 系統(tǒng)內(nèi)漏液 | 檢查管路 |
| 蠕動(dòng)泵 - 管夾太松 | 正確設(shè)定管夾松緊 | |
| 蠕動(dòng)泵 - 過(guò)濾器堵塞? | 更換過(guò)濾器濾片 | |
| 蠕動(dòng)泵 - 泵管損壞 | 更換泵管位置或更換泵管 | |
| SPM - 反壓力過(guò)高 |
離子色譜儀的日常維護(hù)離子色譜儀的維護(hù)方法，開(kāi)啟進(jìn)樣器電源，更換清洗液。將超純水做為樣品，完成一次進(jìn)樣，關(guān)閉電源。 單向閥的維護(hù)，基礎(chǔ)清洗和深度清洗，基礎(chǔ)清洗，用無(wú)水乙醇超聲清洗單向閥，再用去離子水超聲清洗干凈。用洗耳球多吹幾次單向閥，吹出里面的液體。將上下2個(gè)單向閥的位置換一下，安裝時(shí)先裝下面的，待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開(kāi)泵運(yùn)行10分鐘之后再排氣。 深度清洗，用10％HNO3（水稀釋）：甲醇（丙酮更好）=1:3超聲清洗單向閥。再用去離子水超聲清洗干凈，用洗耳球多吹幾次單向閥，吹出里面的液體。將上下2個(gè)單向閥的位置換一下，安裝時(shí)先裝下面的，待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開(kāi)泵運(yùn)行10分鐘，之后再排氣。 離子色譜儀擁有耐高壓全PEEK流路，具有電子抑制無(wú)脈沖的平流泵，使流路更流暢，基線波動(dòng)更小，可以大大提高檢測(cè)下限和檢測(cè)時(shí)間。 同時(shí)配備了具有技術(shù)的自動(dòng)再生抑制電導(dǎo)池，提高了檢測(cè)的靈敏度，可以實(shí)現(xiàn)痕量級(jí)檢測(cè)。首先開(kāi)啟電腦、離子色譜儀電源，柱溫箱溫度，預(yù)熱10-15分鐘。 將流動(dòng)相瓶中的超純水更換為新的，兩通管代替色譜柱連接流路，流量設(shè)定為1ml/min后開(kāi)啟泵開(kāi)關(guān)，通超純水至電導(dǎo)低于15us/cm。將流動(dòng)相瓶中的超純水更換為對(duì)應(yīng)色譜柱的淋洗液，開(kāi)啟泵至電導(dǎo)穩(wěn)定在20us/cm以上，設(shè)定流量為0.3ml/min，接入色譜柱，待壓力穩(wěn)定后，開(kāi)啟電流75mA，并梯度提升流量至色譜柱建議流量條件，沖洗30分鐘。 關(guān)閉電流，關(guān)閉泵，用兩通管將色譜柱換下，流動(dòng)相更換為超純水，關(guān)閉泵，關(guān)閉柱溫箱溫度，關(guān)閉相關(guān)軟件，關(guān)閉電腦與儀器電源，斷開(kāi)電源，傾倒廢液，離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。
標(biāo)簽:
離子色譜儀
離子色譜儀
離子色譜儀的日常維護(hù)_離子色譜儀
離子色譜是高效液相色譜的一種模式，主要用于陰、陽(yáng)離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便，可同時(shí)測(cè)定多組分，特別是難以用其他儀器和方法分析的組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導(dǎo)體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí)，遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。 離子色譜儀抑制器的常見(jiàn)故障分析： 抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見(jiàn)的故障是漏液，使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。 1、峰面積減小 造成峰面積減小的主要原因有：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用，會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象，為激活抑制器，可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽(yáng)離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。 2、背景電導(dǎo)高 在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中，若背景電導(dǎo)高，則說(shuō)明抑制器部分存在一定問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如：淋洗液或再生液流路堵塞，系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。 3、漏液 抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。因此，長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢，因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外，由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。
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