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問題 | 原因 | 解決方法 |
壓力突然下降 | 有氣泡 | 排氣或打開脫氣裝置 |
系統(tǒng)內漏液 | 檢查管路 | |
泵頭需要維護 | 檢查清理泵頭、閥、密封圈 | |
壓力突然上升 | 淋洗液有固體小顆粒;可能高純水品質不良或過濾件污染 | 從流路的檢測器端開始,逐一拆開各個單元,以確定引起壓力增大的具體部件 |
英藍過濾器 6.2821.120發(fā)生堵塞 | 更換濾芯 6.2821.130 | |
MSM 化學抑制器(以下簡稱MSM) – 堵塞 | MSM 再生處理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮) | |
電導檢測器堵塞 | ?將出口PEEK管剪短幾毫米 | |
| ?將檢測器以與正常流動方向相反的方向進行沖洗 | |
保護柱–堵塞 | 更換保護柱 | |
分離柱-堵塞 | ?再生處理分離柱 | |
| ?更換分離柱 | |
六通閥 – 六通閥堵塞 | 清洗六通閥內部 | |
基線漂移 | 溫度尚未達到平衡 | 開啟柱溫箱情況下檢查加熱部分,或保持空調工作 |
系統(tǒng)內漏液 | 檢查管路和密封圈 | |
淋洗液 - 淋洗液有氣泡 | 淋洗液脫氣或在三通閥處排氣 | |
淋洗液 - 淋洗液里有機溶液汽化蒸發(fā) | 檢查淋洗液瓶蓋 | |
淋洗液 - 放置時間過長 | 重新配制淋洗液 | |
峰值面小于預期 | 樣品 - 進樣管路中有漏液 | 檢查樣品流路 |
樣品 - 進樣管路堵塞 | 檢查樣品流路 | |
樣品 - 定量環(huán)未充滿 | 增長進樣時間 | |
樣品 - 樣品中有氣泡 | 樣品脫氣 | |
MCS(二氧化碳抑制器,以下簡稱MCS) – 未連接 | 連接 MCS? | |
峰面積大于預期 | 前一次測量的樣品殘留 | 兩次取樣之間將系統(tǒng)用更長時間沖洗 |
蠕動泵 – 輸送功率不足 | 蠕動泵 - 管夾太松 | 正確設定管夾松緊 |
蠕動泵 - 過濾器堵塞 | 更換過濾器濾片 | |
蠕動泵 - 泵管老化 | 更換泵管位置或更換泵管 | |
MSM – 無法輸送再生液和清洗液 | 系統(tǒng)內漏液 | 檢查管路 |
蠕動泵 - 管夾太松 | 正確設定管夾松緊 | |
蠕動泵 - 過濾器堵塞 | 更換過濾器濾片 | |
蠕動泵 - 泵管損壞 | 更換泵管 | |
MSM - 壓力過高 | 清潔或再生 MSM | |
SPM(樣品前處理模塊,以下簡稱SPM) – 無法輸送樣品或清洗液 | 系統(tǒng)內漏液 | 檢查管路 |
蠕動泵 - 管夾太松 | 正確設定管夾松緊 | |
蠕動泵 - 過濾器堵塞? | 更換過濾器濾片 | |
蠕動泵 - 泵管損壞 | 更換泵管位置或更換泵管 | |
SPM - 反壓力過高 |
離子色譜儀的日常維護離子色譜儀的維護方法,開啟進樣器電源,更換清洗液。將超純水做為樣品,完成一次進樣,關閉電源。 單向閥的維護,基礎清洗和深度清洗,基礎清洗,用無水乙醇超聲清洗單向閥,再用去離子水超聲清洗干凈。用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個單向閥的位置換一下,安裝時先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結束后開泵運行10分鐘之后再排氣。 深度清洗,用10%HNO3(水稀釋):甲醇(丙酮更好)=1:3超聲清洗單向閥。再用去離子水超聲清洗干凈,用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個單向閥的位置換一下,安裝時先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結束后開泵運行10分鐘,之后再排氣。 離子色譜儀擁有耐高壓全PEEK流路,具有電子抑制無脈沖的平流泵,使流路更流暢,基線波動更小,可以大大提高檢測下限和檢測時間。 同時配備了具有技術的自動再生抑制電導池,提高了檢測的靈敏度,可以實現(xiàn)痕量級檢測。首先開啟電腦、離子色譜儀電源,柱溫箱溫度,預熱10-15分鐘。 將流動相瓶中的超純水更換為新的,兩通管代替色譜柱連接流路,流量設定為1ml/min后開啟泵開關,通超純水至電導低于15us/cm。將流動相瓶中的超純水更換為對應色譜柱的淋洗液,開啟泵至電導穩(wěn)定在20us/cm以上,設定流量為0.3ml/min,接入色譜柱,待壓力穩(wěn)定后,開啟電流75mA,并梯度提升流量至色譜柱建議流量條件,沖洗30分鐘。 關閉電流,關閉泵,用兩通管將色譜柱換下,流動相更換為超純水,關閉泵,關閉柱溫箱溫度,關閉相關軟件,關閉電腦與儀器電源,斷開電源,傾倒廢液,離開實驗室。
標簽:
離子色譜儀
離子色譜儀
離子色譜儀的日常維護_離子色譜儀
離子色譜是高效液相色譜的一種模式,主要用于陰、陽離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,特別是難以用其他儀器和方法分析的組分,基于上述優(yōu)點,離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領域得到廣泛應用。了解一些關于儀器日常維護的知識,遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。 離子色譜儀抑制器的常見故障分析: 抑制器在化學抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。 1、峰面積減小 造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。 2、背景電導高 在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,則說明抑制器部分存在一定問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應更換一支新的抑制器。 3、漏液 抑制器漏液的主要原因是抑制器內的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不當造成抑制器內的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
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