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離子色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題之原因及解決方法 離子色譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-06-22    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】? 離子色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題之原因及解決方法 問(wèn)題 原因 解決方法 壓力突然下降 有氣泡 排氣或打開(kāi)脫氣裝置 系統(tǒng)內(nèi)漏液

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離子色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題之原因及解決方法

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      問(wèn)題
      原因
      解決方法
      壓力突然下降
      有氣泡
      排氣或打開(kāi)脫氣裝置
      系統(tǒng)內(nèi)漏液
      檢查管路
      泵頭需要維護(hù)
      檢查清理泵頭、閥、密封圈
      壓力突然上升
      淋洗液有固體小顆粒;可能高純水品質(zhì)不良或過(guò)濾件污染
      從流路的檢測(cè)器端開(kāi)始,逐一拆開(kāi)各個(gè)單元,以確定引起壓力增大的具體部件
      英藍(lán)過(guò)濾器 6.2821.120發(fā)生堵塞
      更換濾芯 6.2821.130
      MSM 化學(xué)抑制器(以下簡(jiǎn)稱MSM) – 堵塞
      MSM 再生處理(再生液:1 mol/L H2SO4 + 0.1 mol/L 草酸 和 5 % 丙酮)
      電導(dǎo)檢測(cè)器堵塞
      ?將出口PEEK管剪短幾毫米
       
      ?將檢測(cè)器以與正常流動(dòng)方向相反的方向進(jìn)行沖洗
      保護(hù)柱–堵塞
      更換保護(hù)柱
      分離柱-堵塞
      ?再生處理分離柱
       
      ?更換分離柱
      六通閥 – 六通閥堵塞
      清洗六通閥內(nèi)部
      基線漂移
      溫度尚未達(dá)到平衡
      開(kāi)啟柱溫箱情況下檢查加熱部分,或保持空調(diào)工作
      系統(tǒng)內(nèi)漏液
      檢查管路和密封圈
      淋洗液 - 淋洗液有氣泡
      淋洗液脫氣或在三通閥處排氣
      淋洗液 - 淋洗液里有機(jī)溶液汽化蒸發(fā)
      檢查淋洗液瓶蓋
      淋洗液 - 放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)
      重新配制淋洗液
      峰值面小于預(yù)期
      樣品 - 進(jìn)樣管路中有漏液
      檢查樣品流路
      樣品 - 進(jìn)樣管路堵塞
      檢查樣品流路
      樣品 - 定量環(huán)未充滿
      增長(zhǎng)進(jìn)樣時(shí)間
      樣品 - 樣品中有氣泡
      樣品脫氣
      MCS(二氧化碳抑制器,以下簡(jiǎn)稱MCS) – 未連接
      連接 MCS?
      峰面積大于預(yù)期
      前一次測(cè)量的樣品殘留
      兩次取樣之間將系統(tǒng)用更長(zhǎng)時(shí)間沖洗
      蠕動(dòng)泵 – 輸送功率不足
      蠕動(dòng)泵 - 管夾太松
      正確設(shè)定管夾松緊
      蠕動(dòng)泵 - 過(guò)濾器堵塞
      更換過(guò)濾器濾片
      蠕動(dòng)泵 - 泵管老化
      更換泵管位置或更換泵管
      MSM – 無(wú)法輸送再生液和清洗液
      系統(tǒng)內(nèi)漏液
      檢查管路
      蠕動(dòng)泵 - 管夾太松
      正確設(shè)定管夾松緊
      蠕動(dòng)泵 - 過(guò)濾器堵塞
      更換過(guò)濾器濾片
      蠕動(dòng)泵 - 泵管損壞
      更換泵管
      MSM - 壓力過(guò)高
      清潔或再生 MSM
      SPM(樣品前處理模塊,以下簡(jiǎn)稱SPM) – 無(wú)法輸送樣品或清洗液
      系統(tǒng)內(nèi)漏液
      檢查管路
      蠕動(dòng)泵 - 管夾太松
      正確設(shè)定管夾松緊
      蠕動(dòng)泵 - 過(guò)濾器堵塞?
      更換過(guò)濾器濾片
      蠕動(dòng)泵 - 泵管損壞
      更換泵管位置或更換泵管
      SPM - 反壓力過(guò)高

      離子色譜儀的日常維護(hù)

          離子色譜儀的維護(hù)方法,開(kāi)啟進(jìn)樣器電源,更換清洗液。將超純水做為樣品,完成一次進(jìn)樣,關(guān)閉電源。

          單向閥的維護(hù),基礎(chǔ)清洗和深度清洗,基礎(chǔ)清洗,用無(wú)水乙醇超聲清洗單向閥,再用去離子水超聲清洗干凈。用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個(gè)單向閥的位置換一下,安裝時(shí)先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開(kāi)泵運(yùn)行10分鐘之后再排氣。

          深度清洗,用10%HNO3(水稀釋):甲醇(丙酮更好)=1:3超聲清洗單向閥。再用去離子水超聲清洗干凈,用洗耳球多吹幾次單向閥,吹出里面的液體。將上下2個(gè)單向閥的位置換一下,安裝時(shí)先裝下面的,待出液后再安裝上面的。安裝結(jié)束后開(kāi)泵運(yùn)行10分鐘,之后再排氣。

          離子色譜儀擁有耐高壓全PEEK流路,具有電子抑制無(wú)脈沖的平流泵,使流路更流暢,基線波動(dòng)更小,可以大大提高檢測(cè)下限和檢測(cè)時(shí)間。

          同時(shí)配備了具有技術(shù)的自動(dòng)再生抑制電導(dǎo)池,提高了檢測(cè)的靈敏度,可以實(shí)現(xiàn)痕量級(jí)檢測(cè)。首先開(kāi)啟電腦、離子色譜儀電源,柱溫箱溫度,預(yù)熱10-15分鐘。

          將流動(dòng)相瓶中的超純水更換為新的,兩通管代替色譜柱連接流路,流量設(shè)定為1ml/min后開(kāi)啟泵開(kāi)關(guān),通超純水至電導(dǎo)低于15us/cm。將流動(dòng)相瓶中的超純水更換為對(duì)應(yīng)色譜柱的淋洗液,開(kāi)啟泵至電導(dǎo)穩(wěn)定在20us/cm以上,設(shè)定流量為0.3ml/min,接入色譜柱,待壓力穩(wěn)定后,開(kāi)啟電流75mA,并梯度提升流量至色譜柱建議流量條件,沖洗30分鐘。

          關(guān)閉電流,關(guān)閉泵,用兩通管將色譜柱換下,流動(dòng)相更換為超純水,關(guān)閉泵,關(guān)閉柱溫箱溫度,關(guān)閉相關(guān)軟件,關(guān)閉電腦與儀器電源,斷開(kāi)電源,傾倒廢液,離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。

      標(biāo)簽: 離子色譜儀
      離子色譜儀 離子色譜儀的日常維護(hù)_離子色譜儀



          離子色譜是高效液相色譜的一種模式,主要用于陰、陽(yáng)離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便,可同時(shí)測(cè)定多組分,特別是難以用其他儀器和方法分析的組分,基于上述優(yōu)點(diǎn),離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導(dǎo)體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識(shí),遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。

          離子色譜儀抑制器的常見(jiàn)故障分析:

          抑制器在化學(xué)抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對(duì)分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見(jiàn)的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。

          1、峰面積減小

          造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長(zhǎng)期不用,會(huì)發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽(yáng)離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。

          2、背景電導(dǎo)高

          在化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)分析過(guò)程中,若背景電導(dǎo)高,則說(shuō)明抑制器部分存在一定問(wèn)題。大多數(shù)是操作不當(dāng)引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無(wú)溶液流動(dòng)造成背景電導(dǎo)偏高或使用的電抑制器其電流設(shè)置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會(huì)使背景電導(dǎo)升高。而失效的抑制器在使用時(shí)會(huì)出現(xiàn)背景電導(dǎo)持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。

          3、漏液

          抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒(méi)有充分水化。因此,長(zhǎng)時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢,因?yàn)榉磯狠^大時(shí)也會(huì)造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不當(dāng)造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會(huì)發(fā)生漏液現(xiàn)象。







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