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氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。
老化色譜柱是氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時(shí)間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?/p>
氣相色譜柱老化的方法:
1.首先使所有加熱部位(如進(jìn)樣口和檢測(cè)器)降溫;
2.將切割好的毛細(xì)管柱接到進(jìn)樣口,開通載氣并保持適當(dāng)流速,將色譜柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的燒杯,正常情況下應(yīng)能夠觀察有連續(xù)的氣泡冒出,否則應(yīng)及時(shí)檢查是否有漏氣、色譜柱斷裂、或進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置;
3.用6倍柱體積(或吹掃約15min)的載氣吹掃色譜柱以排除柱內(nèi)可能存在的O2
4.關(guān)閉爐箱,緩慢升溫至已知分析方法的最高溫度+20°C或色譜柱恒溫溫度上限-20°C后繼續(xù)老化2個(gè)小時(shí)
氣相色譜柱老化的最高溫度一般不要超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱最高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時(shí)間,建議不超過(guò)10min。對(duì)于強(qiáng)極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫。