原子熒光光譜法具有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術(shù)的優(yōu)勢(shì)，克服了單一技術(shù)在某些方面的缺點(diǎn)，對(duì)一些元素具有分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時(shí)分析等特點(diǎn)，這些優(yōu)點(diǎn)使得該方法在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。
一、操作步驟：
Ar氣→電腦→主機(jī)→雙泵→水封→As燈/Hg燈→調(diào)光→設(shè)置參數(shù)→點(diǎn)火→做標(biāo)準(zhǔn)曲線→測(cè)樣→清洗管路→熄火→關(guān)主機(jī)→關(guān)電腦→關(guān)Ar氣。
二、注意事項(xiàng)：
1、在開(kāi)啟儀器前，一定要注意先開(kāi)啟載氣。
2、檢查原子化器下部去水裝置中水封是否合適?？捎米⑸淦骰虻喂芴砑诱麴s水。
3、一定注意各泵管無(wú)泄露，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。
4、實(shí)驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液，以防液體進(jìn)入原子化器。
5、在測(cè)試結(jié)束后，一定在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行儀器清洗管路。關(guān)閉載氣，并打開(kāi)壓塊，放松泵管。
6、從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤，清洗樣品管及樣品盤，防止樣品盤被腐蝕。
7、更換元素?zé)魰r(shí)，一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下，不得帶電插拔燈。
8、當(dāng)氣溫低及濕度大時(shí)，Hg燈不易起輝時(shí)，可在開(kāi)機(jī)狀態(tài)下，用綢布反復(fù)摩擦燈外殼表面，使其起輝或用隨機(jī)配備的點(diǎn)火器，對(duì)燈的前半部放電，使其起輝。
9、調(diào)節(jié)光路時(shí)要使燈的光斑照射在原子化器的石英爐芯的中心的正上方;要使燈的光斑與光電倍增管的透鏡的中心點(diǎn)在一個(gè)水平面上。
10、氬氣：0、2～0、3 之間。
關(guān)機(jī)之前先熄火，換燈之前先熄火，退出程序時(shí)先熄火。
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紅外光譜儀儀器保養(yǎng)注意事項(xiàng)
摘要：傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀，利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉，形成干涉光，再與樣品作用。探測(cè)器將得到的干涉信號(hào)送入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理，把干涉圖還原成光譜圖。本文介紹了紅外光譜儀儀器在日常中使用中保養(yǎng)注意事項(xiàng)。
1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，就是能每天開(kāi)除濕機(jī)。
3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)（目前應(yīng)用zui多），實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
4、紅外光譜測(cè)定zui常用的試樣制備方法是溴化鉀（KBr）壓片法（藥典收載品種90%以上用此法），因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)（200目以下），并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。
5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過(guò)程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯*鉀（也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用）代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯*鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒(méi)有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
6、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。*強(qiáng)吸收峰的透光率如太大（如大于30%），則說(shuō)明取樣量太少；相反，如*強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
7、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右（也是憑經(jīng)驗(yàn)），應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾。
8、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向（順時(shí)針或逆時(shí)針）均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中（因模具口較小，直接倒入較難），并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片。
9、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa（8～10T/cm2）后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。
10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以兔銹蝕。
光譜儀器的定性分析是指：由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同，在光源的作用下都可以產(chǎn)生自己特征的光譜。如果一個(gè)樣品經(jīng)過(guò)激發(fā)攝譜在感光板上有幾種元素的譜線出現(xiàn)，就證明該樣品中有這幾種元素。這樣的分析方法就叫做光譜定性分析方法。
光譜儀器用于定性分析方法有以下幾種：
1.比較光譜分析法：這種方法應(yīng)用比較廣泛，它包括標(biāo)準(zhǔn)試樣比較法和鐵譜比較法。標(biāo)準(zhǔn)樣品比較法一般適用于單項(xiàng)定性分析及有限分析。鐵譜比較法它不但可以做單項(xiàng)測(cè)定還便于做全分析。
2.譜線波長(zhǎng)測(cè)量法：光譜分析儀器利用譜線波長(zhǎng)測(cè)量法進(jìn)行定性分析是先測(cè)出某一譜線的波長(zhǎng)，再查表確定存在的元素，這種方法在日常分析中很少使用，一般只是在編制譜圖或者做仲裁分析時(shí)才用。
一般來(lái)講光譜分析儀器定性分析可以分析元素周期表上的70幾個(gè)元素，但由于受到儀器和光源條件的限制有些元素如非金屬及鹵族元素等則需要在特殊的條件下才能測(cè)定。
光譜儀器定性分析的樣品可以是多種多樣的，所以光譜定性采用的方法各不相同，對(duì)于易導(dǎo)電的金屬試樣可以將試樣本身作為電極直接用直流電孤或交流電孤光源分析。有時(shí)為了不損壞試樣也可以采用火花和激光顯微光源分析。對(duì)于有機(jī)物一般先進(jìn)行化學(xué)處理，使之轉(zhuǎn)化成溶液用溶液殘?jiān)y(cè)定，也可以灼燒、灰化將試樣處理成均勻的粉末裝在碳電極孔中用直流電孤或交流電孤光源分析測(cè)定。
光譜儀器定性分析的特點(diǎn)是方法簡(jiǎn)單、速度快、需要樣品量少并且任何形式的樣品都可以分析。對(duì)于大部份元素都有比較高的靈敏度。光譜定性分析可以分析試樣中一個(gè)或幾個(gè)指定元素，也可以全分析試樣中所有可能存在的元素。根據(jù)靈敏線的強(qiáng)弱來(lái)判斷它們?cè)谠嚇又械拇笾潞?。光譜定性分析只能給出試樣中存在元素、的粗略含量范圍，如大量、少量，還是微量。要想得到元素的正確含量就必須做光譜定量分析。
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