微量水分測(cè)定儀卡爾費(fèi)休試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等物質(zhì)混合而成。把樣品注入電解池中,樣品中的水分即與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng),
卡爾費(fèi)休試劑與水的反應(yīng)為:
I2 SO2 3C5H5N H2O—→2C5H5N?HI C5H5N?SO3……(1)
C5H5N?SO3 CH3OH—→C5H5N?HSO4CH3………………(2)
由(1)式可以看出,參加反應(yīng)的碘的摩爾數(shù)等于水的摩爾數(shù)。由于碘參加了反應(yīng),我們可以通過(guò)測(cè)量電極檢測(cè)出碘的消耗量,然后儀器通過(guò)電解在電解電極上形成相同數(shù)量的碘。所生成的碘,依據(jù)法拉第定率,同電荷量成正比例關(guān)系。如下式:
2Iˉ 2e—→I……………………………………………(3)
所以我們可以根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量,經(jīng)儀器計(jì)算,在數(shù)字顯示器上直接顯示出測(cè)定的水分量。該儀器采用電解電流自動(dòng)控制系統(tǒng),電解電流的大小可根據(jù)樣品中水分的含量進(jìn)行自動(dòng)控制,最大可達(dá)到300mA。在電解過(guò)程中,水分逐漸減少,滴定速度隨之按比例減小,直到電解終點(diǎn)控制回路開啟。這一系統(tǒng)保證了分析過(guò)程中的高精度、高靈敏閾和高速度。另外,在測(cè)定過(guò)程中,難免還會(huì)引進(jìn)一些干擾因素,如從空氣中侵入的水分,使滴定池吸潮,而產(chǎn)生空白電流。但是,由于儀器具有寄存空白電流的功能,所以在顯示屏上所顯示的數(shù)字就是被測(cè)試樣中真正的水含量。
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智能微量水分測(cè)定儀是以甲醇為介質(zhì)以卡氏液為滴定液進(jìn)行樣品水分測(cè)量的一種方法。此方法操作簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高,廣泛應(yīng)用于石油、染料、糧食等領(lǐng)域。
當(dāng)濃度達(dá)到0.05%以上時(shí),即能發(fā)生逆反應(yīng)。如果我們讓反應(yīng)按照一個(gè)正方向進(jìn)行,需要加入適當(dāng)?shù)膲A性物質(zhì)以中和反應(yīng)過(guò)程中生成的酸。
經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應(yīng)向右進(jìn)行。實(shí)驗(yàn)證明,吡啶是比較適宜的試劑,同時(shí)吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。
智能微量水分測(cè)定儀應(yīng)用微電腦自動(dòng)控制技術(shù),采用大屏幕液晶顯示屏,全中文菜單提示操作,有豐富的運(yùn)算,打印實(shí)驗(yàn)結(jié)果功能,是石油電力等行業(yè)及科研院校測(cè)試水分含量的理想儀器。
智能微量水分測(cè)定儀的維護(hù):
步驟一:處理電解池。
把智能微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下,使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。
說(shuō)明:在過(guò)碘的狀態(tài)下,測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個(gè)紅燈,并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過(guò)碘狀態(tài),用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動(dòng)鍵,通過(guò)進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示,計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。
(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下,再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收,終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。
(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定,這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標(biāo)定智能微量水分測(cè)定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動(dòng)鍵,注入到液面以下,智能微量水分測(cè)定儀開始計(jì)數(shù),達(dá)到終點(diǎn),顯示300±30ug水,連續(xù)標(biāo)定2~3次,計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說(shuō)明儀器是準(zhǔn)確的。
(說(shuō)明:快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí),允許誤差在±10%以內(nèi)。
尤其適用于遇熱易被破壞的樣品,不僅測(cè)出自由水,也可測(cè)出結(jié)合水,常被作為水分特別是痕量水分的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。但不適于含VC等強(qiáng)還原物的樣品。