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離子色譜儀工作原理及用途 離子色譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-06-21    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】定義:離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱(chēng)高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋

定義:離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱(chēng)高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。

工作原理
分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。
例如幾個(gè)陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過(guò)程,淋出液經(jīng)過(guò)化學(xué)抑制器,將來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小,這樣當(dāng)被分析物離開(kāi)進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。
用途
  離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
  另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
  經(jīng)常檢測(cè)的常見(jiàn)離子有:
  陰離子:F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。
  陽(yáng)離子:Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

  離子色譜儀分離測(cè)定常見(jiàn)的陰離子是它的專(zhuān)長(zhǎng),一針樣品打進(jìn)去,約在20分鐘以?xún)?nèi)就可得到7個(gè)常見(jiàn)離子的測(cè)定結(jié)果,這是其他分析手段所無(wú)法達(dá)到的,關(guān)于陽(yáng)離子的測(cè)定離子色譜法與AASICP法相比則未顯示出優(yōu)越性。

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  【儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】離子色譜儀應(yīng)用廣泛,在使用過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問(wèn)題。了解離子色譜儀的常見(jiàn)故障與處理方法對(duì)操作人員來(lái)說(shuō)非常重要。
 
  1.基線噪聲變大,靈敏度降低
 
  原因:樣品沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理,導(dǎo)致檢測(cè)池被污染
 
  處理方法:用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性。再用用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
 
  2.基線漂移
 
  原因:導(dǎo)致基線漂移的故障加多,如儀器溫度尚未達(dá)到平衡、系統(tǒng)泄漏、淋洗液有氣泡、淋洗液里有機(jī)溶液汽化蒸發(fā)、淋洗液放置時(shí)間長(zhǎng)等
 
  處理方法:采用排查法??刹捎脝?dòng)加熱功能,調(diào)節(jié)系統(tǒng);檢查管路和密封圈,確保密閉;淋洗液脫氣或三通閥排氣;檢查淋洗液瓶蓋,確保密封;重新配制淋洗液等手段解決。
 
  3.峰面積減小
 
  原因:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢或微膜被玷污
 
  處理方法:可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水,并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
 
  4.壓力突然下降
 
  原因:有氣泡、氣筒泄漏或者泵頭需要維護(hù)
 
  處理方法:進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過(guò)啟動(dòng)閥排除。具體方法是:先停泵,用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液,可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止,然后再將泵啟動(dòng)。再檢查連接部位,確保密閉。然后檢查清理泵頭、閥、密封圈等
 
  5.壓力突然上升
 
  原因:壓力突然上升的原因較多,如淋洗液有固體小顆粒、分離柱填料發(fā)生改變,分離柱堵塞、抑制器堵塞、電導(dǎo)檢測(cè)器堵塞等
 
  處理方法:采用排查法,從流路的檢測(cè)器端開(kāi)始,逐一拆開(kāi)各個(gè)單元,確定引起壓力增大的具體部件,對(duì)其進(jìn)行清洗。
 
  6.色譜圖中峰值極端變寬、分裂
 
  原因:分離柱端口的死體積增大
 
  處理方法:用玻璃珠填充分離柱以減少死體積的影響,或更換分離柱。
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