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離子色譜儀工作原理及用途 離子色譜儀操作規(guī)程

時(shí)間：2020-06-21    來(lái)源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
【導(dǎo)讀】定義：離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱(chēng)高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋

定義：離子色譜是高效液相色譜的一種，故又稱(chēng)高效離子色譜（HPIC）或現(xiàn)代離子色譜，其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量，進(jìn)樣體積很小，用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。

工作原理
分離的原理是基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。
例如幾個(gè)陰離子的分離，樣品溶液進(jìn)樣之后，首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫，這就是離子色譜分離過(guò)程，淋出液經(jīng)過(guò)化學(xué)抑制器，將來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小，這樣當(dāng)被分析物離開(kāi)進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。
用途
　　離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子，與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。
　　另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。
　　經(jīng)常檢測(cè)的常見(jiàn)離子有：
　　陰離子：F-, Cl-, Br-, NO2-, PO43-, NO3-, SO42-，甲酸，乙酸，草酸等。
　　陽(yáng)離子：Li+, Na+, NH4+, K+, Ca2+, Mg2+, Cu2+, Zn2+, Fe2+, Fe3+等。

　　離子色譜儀分離測(cè)定常見(jiàn)的陰離子是它的專(zhuān)長(zhǎng)，一針樣品打進(jìn)去，約在20分鐘以?xún)?nèi)就可得到7個(gè)常見(jiàn)離子的測(cè)定結(jié)果，這是其他分析手段所無(wú)法達(dá)到的，關(guān)于陽(yáng)離子的測(cè)定離子色譜法與AAS和ICP法相比則未顯示出優(yōu)越性。

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　　【儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】離子色譜儀應(yīng)用廣泛，在使用過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)各種各樣的問(wèn)題。了解離子色譜儀的常見(jiàn)故障與處理方法對(duì)操作人員來(lái)說(shuō)非常重要。
 
　　1.基線噪聲變大，靈敏度降低
 
　　原因：樣品沒(méi)有經(jīng)過(guò)適當(dāng)前處理，導(dǎo)致檢測(cè)池被污染
 
　　處理方法：用3 mol/LHNO3溶液清洗電導(dǎo)池,再用去離子水清洗電導(dǎo)池至pH值達(dá)中性。再用用0. 001 mol/L KCI溶液校正電導(dǎo)池,使電導(dǎo)值顯示為147μS。
 
　　2.基線漂移
 
　　原因：導(dǎo)致基線漂移的故障加多，如儀器溫度尚未達(dá)到平衡、系統(tǒng)泄漏、淋洗液有氣泡、淋洗液里有機(jī)溶液汽化蒸發(fā)、淋洗液放置時(shí)間長(zhǎng)等
 
　　處理方法：采用排查法?？刹捎脝?dòng)加熱功能，調(diào)節(jié)系統(tǒng)；檢查管路和密封圈，確保密閉；淋洗液脫氣或三通閥排氣；檢查淋洗液瓶蓋，確保密封；重新配制淋洗液等手段解決。
 
　　3.峰面積減小
 
　　原因：微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢或微膜被玷污
 
　　處理方法：可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L的硫酸溶液。同時(shí)向再生液進(jìn)口注入少許純凈水，并將抑制器放置半小時(shí)以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
 
　　4.壓力突然下降
 
　　原因：有氣泡、氣筒泄漏或者泵頭需要維護(hù)
 
　　處理方法：進(jìn)入泵內(nèi)的氣泡可以通過(guò)啟動(dòng)閥排除。具體方法是：先停泵，用一個(gè)10ml注射器在啟動(dòng)閥處向泵內(nèi)注射去離子水或淋洗液，可反復(fù)幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動(dòng)。再檢查連接部位，確保密閉。然后檢查清理泵頭、閥、密封圈等
 
　　5.壓力突然上升
 
　　原因：壓力突然上升的原因較多，如淋洗液有固體小顆粒、分離柱填料發(fā)生改變，分離柱堵塞、抑制器堵塞、電導(dǎo)檢測(cè)器堵塞等
 
　　處理方法：采用排查法，從流路的檢測(cè)器端開(kāi)始，逐一拆開(kāi)各個(gè)單元，確定引起壓力增大的具體部件，對(duì)其進(jìn)行清洗。
 
　　6.色譜圖中峰值極端變寬、分裂
 
　　原因：分離柱端口的死體積增大
 
　　處理方法：用玻璃珠填充分離柱以減少死體積的影響，或更換分離柱。
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