在選購時對顯微拉曼光譜儀進(jìn)行試用,對它的性能情況有一個判斷,通過試用以及對比來選擇性能較好的叉車使用,這樣幫助您提升工作效率,使用較為靈活。
1、光譜范圍:
不同的激發(fā)波長對于不同物質(zhì)的檢測有著不同精準(zhǔn)度,例如可以顯示出樣品中有機(jī)分子的精確圖譜,因此不同的檢測樣品需要選擇不同的激發(fā)器。
2、波長的穩(wěn)定性:
穩(wěn)定性對于長時間的檢測來說顯得至關(guān)重要,對于一般的短時間的檢測結(jié)果不會有什么影響,因?yàn)榘l(fā)射器的波動不會很大,長時間的激發(fā)同一種波長的發(fā)射器能夠保持穩(wěn)定才能夠?qū)z測結(jié)果影響不大。
3、分辨率:
拉曼光譜儀的核心是光學(xué)檢測系統(tǒng),因此光學(xué)分辨率是對結(jié)果至關(guān)重要的技術(shù)指標(biāo),分辨率越高,圖像越清晰,檢測結(jié)果就越準(zhǔn)確,但是靈敏度就越低,用戶在選擇的時候需要多方面的去衡量。
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二手原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強(qiáng)度的減弱程度以求得樣品中待測元素的含量。
二手原子吸收光譜儀的組成有以下四部分:
一,光源系統(tǒng):空心陰極燈
二手原子吸收光源應(yīng)滿足以下條件
1)能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線,并且發(fā)射線的中心頻率應(yīng)與吸收線的中心頻率相同。
2)輻射的強(qiáng)度應(yīng)足夠大。
3)輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定,且背景小。
空心陰極燈則可滿足原子吸收上述三點(diǎn)要求,它是利用空心陰極效應(yīng)而制成的一種特殊輝光放點(diǎn)管。
空心陰極燈發(fā)光機(jī)理 :空心陰極燈為直流供電,當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓(一般為300~500伏)時,在正負(fù)電極之間便開始放電,這時,電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場加速后向陽極運(yùn)動。
電子在由陰極射向陽極過程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子,帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來,與其它粒子相互碰撞而被激發(fā),處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,大多會自動回到基態(tài),同時釋放能量,發(fā)出共振發(fā)射線。
銳線光源定義:光源發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致,而且發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度小得多時,則發(fā)射線光源叫做銳線光源。
光源能量能被原子充分吸收,測定的靈敏度就高。
二,二手原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器
原子化器是將樣品中的待測組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置。
火焰原子化器 :火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來進(jìn)行原子化的,實(shí)際上就是一個噴霧燃燒器,由三部分組成,即噴霧器(nebulizer)、霧化室(spray chamber)和燃燒器(bumer)。
1)噴霧器:將試樣溶液轉(zhuǎn)為霧狀。
2)霧化室:內(nèi)裝撞擊球和擾流器(去除大霧滴并使氣溶膠均勻)。
3)燃燒器:產(chǎn)生火焰并使試樣蒸發(fā)和原子化。
試樣霧滴在火焰中,經(jīng)蒸發(fā),干燥,離解(還原)等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。
火焰溫度的選擇:
1.保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下,盡量采用低溫火焰;
2.火焰溫度越高,產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多;
3.火焰溫度取決于燃?xì)馀c助燃?xì)忸愋?,常用空?mdash;乙炔高溫度2600K能測35種元素。
火焰類型:
化學(xué)計(jì)量火焰(燃助比與化學(xué)計(jì)量比相近): 中性火焰,溫度高,干擾少,穩(wěn)定,背景低,常用。
富燃火焰(燃?xì)饬看?: 還原性火焰,燃燒不完全,溫度稍低,測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。
貧燃火焰(助燃?xì)饬看螅?nbsp;火焰溫度低,氧化性氣氛,適用于堿金屬測定。
無火焰原子化器 :常用無火焰原子化器包括石墨爐原子化器和氫化物原子化器。
石墨爐原子化法是利用低壓、大電流來使石墨管升溫,高溫度可升至3000℃,這一升溫過程可使石墨管中的試樣完成干燥、灰化、原子化和凈化等測定。
干燥:去除溶劑,防止樣品濺射。
灰化:使基體和有機(jī)物盡量揮發(fā)出去。
原子化:待測化合物分解為基態(tài)原子,此時停止通Ar氣,延長原子停留時間,提高靈敏度度。。
凈化:樣品測定完成,高溫去殘?jiān)?,凈化石墨管?/span>
三,分光系統(tǒng):單色器
1.作用:將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。
2.組件:色散元件(棱鏡、光柵),凹凸鏡、狹縫等。
3.單色器性能參數(shù)
1)倒線色散率(D)兩條譜線間的距離與波長差的比值Δl/Δλ為線色散率。實(shí)際工作中常用其倒數(shù)Δλ/Δl
2)分辨率 儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值 /Δλ表示。
3)通帶寬度(W) 指通過單色器出射狹縫的某標(biāo)稱波長處的輻射范圍。當(dāng)?shù)咕€色散率(D)一定時,可通過選擇狹縫寬度(S)來確定:W=D´S
四, 檢測系統(tǒng):光電倍增管等
主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。
1)檢測器:將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。 如,光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。
分光后的光照射到光敏陰極K上,轟擊出的光電 子又射向光敏陰極1,轟擊出更多的光電子,依次倍增,在后放出的光電子 比初多到106倍以上,大電流可達(dá) 10μA,電流經(jīng)負(fù)載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃鳌?/span>
2)放大器:將光電倍增管輸出的較弱信號,經(jīng)電子線路進(jìn)一步放大。
3)對數(shù)變換器:光強(qiáng)度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。
4)顯示、記錄
直讀光譜儀(又叫光電直讀光譜儀、火花直讀光譜儀) 1、直讀光譜儀優(yōu)勢 (1)直讀光光譜儀從誕生到發(fā)展原自于鋼鐵生產(chǎn)企業(yè)要求爐前快速分析,具有60余年的歷史?! 。?)直讀光譜儀是金屬材料的設(shè)備。具分析制樣簡單,只需簡單物理加工。分析速度快,一分鐘可以給出所需檢測元素的全部信息,分析精度高。 ?。?)金屬材料生產(chǎn)企業(yè),無論是鋼鐵行業(yè),還是有色金屬冶煉企業(yè)均是用直讀光譜儀進(jìn)行過程控制分析和最終產(chǎn)品檢驗(yàn)?! 。?)目前直讀光譜儀覆蓋了鋼鐵、鋁、銅、鉛、鋅、金、銀、銅各種金屬和合金的分析,用戶分布越來越廣?! 。?)目前主流光譜儀生產(chǎn)商(如ARL直讀光譜)能提供工廠校正曲線,這樣大大減少了用戶對標(biāo)樣的依賴性?! ?、火花直讀光譜儀的局限性 對于金屬材料生產(chǎn)企業(yè)來講,直讀光譜儀的優(yōu)勢發(fā)揮到了極至。但對于機(jī)械廠進(jìn)廠材料檢測來講或其它行業(yè)用戶來講,會遇到以下問題: ?。?)當(dāng)分析基體很多時,設(shè)備的采購成本會很高?! 。?)受儀器分析通道數(shù)的限制,一臺儀器安裝的通道數(shù)有限?! 。?)特殊型狀的樣品,如非常小的線材、非常薄的金屬泊片用直讀光譜就無法分析。通常直讀光譜儀只能分析直徑3mm以上的線材和厚度0.1mm以上的片狀試樣。