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三元素分析儀器同時(shí)測(cè)定硅錳磷元素含量 元素分析儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-06-21    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
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三元素分析儀器測(cè)定硅:主要方法-亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法
1、方法提要
試樣溶于稀硝酸,滴加高錳酸鉀氧化,硅酸離子全部轉(zhuǎn)化成正硅酸離子,在一定酸度下與鉬酸銨作用,生成硅鉬雜多酸。然后在草酸存在下用亞鐵還原成硅鉬藍(lán),借此進(jìn)行硅的光度測(cè)定。
2、試劑
(1)稀硝酸(1+5)
(2)高錳酸鉀溶液(2%)
(3)堿性鉬酸銨溶液:
A、鉬酸銨溶液(9%)
B、碳酸鉀溶液(18%)
A、B兩溶液等體積合并,貯于塑料瓶中備用。
(4)草酸溶液(2.5%)
(5)硫酸亞鐵銨溶液(1.5%)
稱硫酸亞鐵銨15g,先將稀硫酸(1+1)1ml濕勻亞鐵鹽,然后以水稀釋至1L,溶解后搖勻備用。
3、分析步驟
稱取試樣30mg,加至高型燒杯(250ml)中,杯內(nèi)有預(yù)熱之稀硝酸(1+5)10ml,樣品溶清,逸去黃色氣體,加高錳酸鉀(2%)2-3滴,繼續(xù)加熱至沸,立即加入堿性鉬酸銨溶液10ml搖動(dòng)10秒鐘,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亞鐵銨(1.5%)40ml搖勻以水作參比,扣除空白傾入比色杯,在固琦系列三元素分析儀器上測(cè)定,直讀含量并自動(dòng)打印分析結(jié)果。
4、注意事項(xiàng)
溶解樣品時(shí)應(yīng)低溫溶解。

三元素分析儀器測(cè)定錳:主要方法-過硫酸銨銀鹽光度法
1、方法提要
鋼鐵試樣,在耨、磷介質(zhì)是,以銀離了為催化劑,用過硫酸銨氧化將低價(jià)錳子變成高錳酸,借此進(jìn)行錳的光度測(cè)定。
2、試劑
(1)定錳混合液
硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸銀7.2g,用水稀釋至2L,搖勻,貯于棕色瓶中備用。
(2)過硫酸銨溶液(15%)或固體。
3、分析步驟
稱樣50mg,置于高型燒杯(250ml)中,溶于預(yù)熱定錳混合液15ml,等試樣溶解畢,加入過硫酸銨溶液(15%)10ml(聯(lián)測(cè)時(shí)加固體過硫酸銨約1g)繼續(xù)加熱于沸并出現(xiàn)大氣泡10秒鐘后,加入40ml傾入比色杯中,在固琦系列三元素分析儀器上測(cè)定,直讀含量并自動(dòng)打印分析結(jié)果。
4、注意事項(xiàng)
(1)過硫酸銨加入后,需要控制煮沸10秒。
(2)記取含量時(shí),要等少量小氣泡逸去后讀取。


三元素分析儀器測(cè)定磷:主要方法-氟化鈉-氯化亞錫磷
1、方法提要
試樣在硝酸介質(zhì)中,以高錳鉀氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,與鉬酸銨生成磷鉬雜多酸,以氯化亞錫還原成磷鉬藍(lán)進(jìn)行光度測(cè)定。酒石酸離子消除硅的干擾。氟化鈉絡(luò)合鐵離子,生成無(wú)色絡(luò)合物,并抑制硝酸分子的電離作用。
2、試劑
(1)稀硝酸(1+2.5)
(2)高錳酸鉀溶液(2%)
(3)鉬酸銨-酒石酸鉀溶液
取等體種的鉬酸銨溶液(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)混合備用。
(4)氯化鈉(2.4)-氯化亞錫(0.2%)溶液:
氯化鈉24g溶于800ml水,可稍加熱助溶,氯化亞錫2g?,以稀鹽酸(1+1)5ml,加熱至全部溶清;加入上述溶液稀釋至1L,必要時(shí)可過濾。當(dāng)天使用,經(jīng)常使用時(shí),配大量氟化鈉溶液,使用時(shí)取出部分溶液加入規(guī)定量之氯化亞錫。
3、分析步驟
稱試樣50mg,置于高型燒杯(250ml)中,加入預(yù)熱稀硝酸(1+2.5)10ml,加熱至試樣溶解,逸去黃色氣體,滴加高錳酸鉀溶液(2%)2-3滴。再加氟化鈉-氯化亞錫溶液40ml。水作參比,傾入比色杯。在固琦系列三元素分析儀器上測(cè)定,讀取含量并自動(dòng)打印分析結(jié)果。
4、注意事項(xiàng)
(1)氧化時(shí)應(yīng)使溶液至沸,并保持5-10秒鐘。
(2)分析操作手續(xù)相對(duì)保持一致致,以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。
(3)含量高至0.050%以上,色澤穩(wěn)定時(shí)間較短,讀數(shù)不就耽誤,在0.080%時(shí)更短,要即刻讀取。

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金屬元素分析儀的選購(gòu)

    當(dāng)前,國(guó)內(nèi)冶金、鑄造、機(jī)械等行業(yè)的用戶為分析金屬材料中除碳硫以外的微量元素成分時(shí),可使用的儀器有以下幾類。

 

    1.光譜分析儀。

    優(yōu)點(diǎn)是一次可以分析多種元素,精度較高。缺點(diǎn)是價(jià)格太高,一套幾十萬(wàn)到上百萬(wàn),所以目前只有少數(shù)大型企業(yè)使用。

    2.分光光度計(jì)。

    優(yōu)點(diǎn)是檢測(cè)波長(zhǎng)選擇方便,價(jià)格不高。缺點(diǎn)是檢測(cè)結(jié)果不能直接顯示(要換算);

    沒有曲線建立調(diào)用功能,檢測(cè)不同元素每次要重新定標(biāo);比色皿放入和倒出液體不方便;

    對(duì)操作人員的化學(xué)分析基礎(chǔ)知識(shí)要求高,因此不能適應(yīng)企業(yè)現(xiàn)場(chǎng)在線檢測(cè)分析的需要。

    3.比色元素分析儀。

    優(yōu)點(diǎn)是使用方便,價(jià)格也不高,對(duì)操作人員的化學(xué)分析基礎(chǔ)要求不高,因此被廣泛用于企業(yè)生產(chǎn)檢驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)分析。

    但由于其產(chǎn)生的歷史原因,存在以下先天性缺陷。

    光電比色金屬元素分析儀是我國(guó)在上世紀(jì)60年代適應(yīng)鋼鐵冶金五大元素(碳、硫、硅、錳、磷)的現(xiàn)場(chǎng)在線檢測(cè)分析的需要而發(fā)展起來(lái)的。

    檢測(cè)硅、錳、磷研制了元素分析儀(當(dāng)時(shí)叫三元素,三個(gè)通道分別預(yù)設(shè)固定波長(zhǎng)檢測(cè)硅、錳、磷),由于硅、錳、磷檢測(cè)要求的波長(zhǎng)不多,精度要求不高;

    因此,三元素分析儀較好的滿足了鋼鐵冶金行業(yè)現(xiàn)場(chǎng)在線。

    分析元素含量的需要。

    但現(xiàn)在,各行業(yè)需要檢測(cè)的材料除了鋼鐵,還有生鐵,球鐵,礦石,銅合金、鋁合金、鋅合金,檢測(cè)的元素也從硅、錳、磷發(fā)展到銅、鉻、鎳、鋅、鎂、鎢、釩、鈮、鈦、鉬、鋁、砷、鋯、硼、稀土元素等多種元素。

    傳統(tǒng)的光電比色金屬元素分析儀普遍存在的以下缺陷,就日益嚴(yán)重的體現(xiàn)出來(lái):

    1.測(cè)量波長(zhǎng)為預(yù)設(shè)固定,不能連續(xù)可調(diào),雖說有些機(jī)型可以更換(通過更換濾光片或發(fā)光二極管);

    但對(duì)于用戶來(lái)說仍嫌繁瑣,遇到測(cè)量超出儀器通道數(shù)的元素種類或要檢測(cè)不同合金材料時(shí),尤其不方便。

    而且不是所有波長(zhǎng)的濾光片和LED可以采購(gòu)到,使得某些特定元素的測(cè)量遇到困難,如鎂元素的測(cè)量需要576nm的光源,而這樣波長(zhǎng)的濾光片和LED都無(wú)法得到。

    2.測(cè)量光源大多為直流燈泡加濾光片或冷光源發(fā)光二極管,其波長(zhǎng)準(zhǔn)確度較差。

    直流燈泡加濾光片方式其波長(zhǎng)精度取決于濾光片,元素分析儀大多應(yīng)用的濾光片,效果好的也只能達(dá)到±15nm。

    采用發(fā)光二極管的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度取決于使用的二極管,大多誤差范圍在20~30nm,無(wú)法保證分析檢測(cè)的精度。

 

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