1、樣品采集
串聯(lián)兩個各裝510ml吸收液的大型氣泡吸收管以015L/min的速度,抽取2L空氣。
2、樣品前處理
采樣后用吸收管中的吸收液洗滌進氣管內壁3次。將前后兩個吸收管中的樣品溶液合并在一個管中滴加20%鹽酸羥胺溶液至吸收液紫紅色完全褪盡為止,以除去剩余的高錳酸鉀。同時吸取1010ml高錳酸鉀吸收液于25ml比色管中,滴加20%鹽酸羥胺溶液至紫紅色完全褪盡為止,作為樣品試劑空白。
3、標準系列配制
分別吸取100ng/ml汞標準使用液0120、0150、1100、1150、2100ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度,混勻,各自相當于汞濃度0120、0150、1100、1150、2100μg/L。
4、儀器檢測條件
光電倍增管負高壓:280V;汞空心陰極燈電流:30mA;原子化器:溫度300℃,高度810mm;氬氣流速:載氣400ml/min,屏蔽氣1000ml/min;測量方式:標準曲線法;讀數(shù)方式:峰面積;讀數(shù)延遲時間:110s;讀數(shù)時間:1010s;硼氫化鉀溶液加液時間:810s;測定時加液體積:015ml
5、濃度測量
按照儀器操作規(guī)程調整儀器至較佳測量條件后,依次測定標準樣品(由低濃度至高濃度的順序測定)、空白樣品和空氣樣品。
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傅里葉變換紅外光譜儀(FourierTransformInfraredSpectrometer,簡寫為FTIRSpectrometer),簡稱為傅里葉紅外光譜儀,同于色散型紅外分光的原理,是基于對干涉后的紅外光進行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀;
主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫悠愤M行定性和定量分析,廣泛應用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。
工作原理:
紅外線和可見光一樣都是電磁波,而紅外線是波長介于可見光和微波之間的一段電磁波。
紅外光又可依據波長范圍分成近紅外、中紅外和遠紅外三個波區(qū),其中中紅外區(qū)(2.5~25μm;4000~400cm-1)能很好地反映分子內部所進行的各種物理過程以及分子結構方面的特征,對解決分子結構和化學組成中的各種問題較為有效,因而中紅外區(qū)是紅外光譜中應用廣泛的區(qū)域,一般所說的紅外光譜大都是指這一范圍。
紅外光譜屬于吸收光譜,是由于化合物分子振動時吸收特定波長的紅外光而產生的,化學鍵振動所吸收的紅外光的波長取決于化學鍵動常數(shù)和連接在兩端的原子折合質量,也就是取決于的結構特征。
這就是紅外光譜測定化合物結構的理論依據。
紅外光譜作為“分子的指紋”廣泛的用于分子結構和物質化學組成的研究。
根據分子對紅外光吸收后得到譜帶頻率的位置、強度、形狀以及吸收譜帶和溫度、聚集狀態(tài)等的關系便可以確定分子的空間構型,求出化學建的力常數(shù)、鍵長和鍵角。
從光譜分析的角度看主要是利用特征吸收譜帶的頻率推斷分子中存在某一基團或鍵,由特征吸收譜帶頻率的變化推測臨近的基團或鍵,進而確定分子的化學結構,當然也可由特征吸收譜帶強度的改變對混合物及化合物進行定量分析。
而鑒于紅外光譜的應用廣泛性,繪出紅外光譜的紅外光譜儀也成了科學家們的重點研究對象。
傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜儀是根據光的相干性原理設計的,因此是一種干涉型光譜儀,它主要由光源(硅碳棒,高壓汞燈),干涉儀,檢測器,計算機和記錄系統(tǒng)組成;
大多數(shù)傅立葉變換紅外光譜儀使用了邁克爾遜(Michelson)干涉儀,因此實驗測量的原始光譜圖是光源的干涉圖,然后通過計算機對干涉圖進行快速傅立葉變換計算,從而得到以波長或波數(shù)為函數(shù)的光譜圖;
因此,譜圖稱為傅立葉變換紅外光譜,儀器稱為傅立葉變換紅外光譜儀。