全模式頂空進樣器是氣相色譜中一種方便、快速的樣品前處理方法;
其原理是將待測樣品置于密封容器中,加熱、加熱使樣品基質(zhì)中的揮發(fā)性成分揮發(fā);
在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,并直接抽出頂部。
用色譜分析法測定了樣品中揮發(fā)性成分的組成和含量。
頂空進樣技術(shù)可以避免繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析的干擾,減少對色譜柱和進樣口的污染。
全模式頂空采樣器可與國內(nèi)外各類氣相色譜儀連接。
全模式頂空進樣器消除了其他氣相色譜樣品處理技術(shù)中復雜且容易出錯的步驟。
它能使你在短時間內(nèi)得到很多有用的信息。
目前,頂空分析方法有五種:手動法、氣密針注射法、平衡壓力法、定量環(huán)壓法和靜動態(tài)補償法。
但你知道全模式頂空注射器配件的標準是什么嗎?
1.瓶子大小
頂空瓶子大小可以是6、10、20毫升。
使用標準樣品瓶以確保足夠的頂部空間;
當然,只有在滿足標準比例的樣品且不過度稀釋的情況下才能使用。通常比較后的保留容量應至少為樣品體積的50%。
2.底弧度
瓶頭空間瓶有兩種不同:圓底或平底。
這兩種類型都適合取樣,但圓底瓶往往更強大的儲存樣品。
因此,更可靠的工作方式應該是采用圓形底瓶的全模式頭部空間注射器。
全模式頂空注射器圓形瓶底也往往承受更高的壓力和更兼容的應用,如衍生化和溫升。
3.正確的瓶蓋夾持方法
必須正確按壓頂空瓶。
確保蓋夾未正確擰緊。瓶蓋不應影響瓶后的使用。
為此,我們需要了解更多關(guān)于正確使用壓蓋機和頂空瓶的信息。
4.注射墊的選擇
使用合適的耐溫注射墊。注射墊不當會導致溶解并污染頂部空間。
5.干凈的瓶子和安培應該是干凈的。
并非所有瓶子都是標準的、臟的或可重復使用的樣品瓶,這可能會導致全模式頂空注射器出現(xiàn)鬼峰或錯誤的測試結(jié)果。
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頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進樣器的維護保養(yǎng):
1、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一,如AgilentBTO(經(jīng)溫度與流失處理)隔墊可達400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經(jīng)常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。
頂空進樣器是為色譜分析中為樣品前處理而特制的一種經(jīng)濟型進樣器,它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程,可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
目前,頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。下面就是這幾種進樣方式各自的特點。
一、手工方式(烘箱或水浴法)ManualInjection
1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2)用注射器將樣品抽出
3)迅速拿到氣相上進樣分析
二、氣密針進樣方式Gas-TightSyringeInjection
1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2)通過可加熱氣密針將樣品抽出
3)移動到氣相進樣分析
三、平衡式加壓系統(tǒng)Balanced-PressureSystem
1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2)用導管通入載氣加壓
3)樣品隨載氣一起進樣
四、定量環(huán)加壓系統(tǒng)Pressure-LoopSystem
1)樣品加熱后達到熱平衡狀態(tài)
2)加壓將樣品引入定量環(huán)
3)閥將樣品打入傳輸通道進樣
五、靜態(tài)-動態(tài)補償式——AutoHS頂空進樣器
采用專利的技術(shù)為樣品提取提供了更多的手段
吹掃模式
恒定模式
多次頂空模式
溫度漸進模式
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