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實驗室分光光度計的使用及維護 光度計操作規(guī)程

時間:2020-06-21    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】實驗室分光光度計是利用分光光度法,通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度,對該物質進行定性和定量分析。不同種類的分光光度計的基本原理相似



    實驗室分光光度計是利用分光光度法,通過測定被測物質在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度,對該物質進行定性和定量分析。
    不同種類的分光光度計的基本原理相似,都是利用一個可以產(chǎn)生多個波長的光源,通過系列分光裝置,從而產(chǎn)生特定波長的光源。光源透過測試的樣品后,部分光源被吸收,通過測量樣品的吸光值,經(jīng)過計算可以轉化成樣品的濃度。樣品的吸光值與樣品的濃度成正比。
    分光光度計采用一個可以產(chǎn)生多個波長的光源,通過系列分光裝置,從而產(chǎn)生特定波長的光源,光源透過測試的樣品后,部分光源被吸收,計算樣品的吸光值,從而轉化成樣品的濃度。樣品的吸光值與樣品的濃度成正比。
    實驗室分光光度計的使用方法
    ①首先接通電源,打開電源開關1,指示燈亮,打開比色皿暗箱蓋8,預熱20分鐘。②波長選擇旋鈕6,選擇所需的單色光波長,用靈敏度旋鈕2選擇所需的靈敏檔。
    ③放入比色皿,旋轉零位旋鈕5調(diào)零,將比色皿暗箱蓋合上,推進比色皿拉桿3,使參比比色皿處于空白校正位置,使光電管見光,旋轉透光率調(diào)節(jié)旋鈕4,使微安表9指針準確處于100%。按上述方法連續(xù)幾次調(diào)整零位和100%位,即可進行測定工作(儀器面板見圖5-6)。
    實驗室分光光度計使用和維護中應注意事項:
    ①連續(xù)使用儀器的時間不應超過2小時,可以是間歇0.5小時后,再繼續(xù)使用。
    ②比色皿每次使用完畢后,要用去離子水洗凈并倒置晾干后,存放在比色皿盒內(nèi)。在日常使用中應注意保護比色皿的透光面,使其不受損壞或產(chǎn)生劃痕,以免影響透光率。
    ③儀器不能受潮。在日常使用中,應經(jīng)常注意單色器上的防潮硅膠(在儀器的底部)是否變色,如硅膠的顏色已變紅,應立即取出烘干或更換。
    ④在托運或移動儀器時,應注意小心輕放。





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紫外可見分光光度計維護的幾個重點:

 

1、溫度和濕度是影響光度計性能的重要因素,可以引起機械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,導致儀器機械部分的誤差或性能下降。造成光學部件如光柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產(chǎn)生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護保養(yǎng)時應定期加以校正。南方地區(qū)的實驗室應具備四季恒濕的儀器室,配置恒溫設備。

 

2、環(huán)境中的塵埃及腐蝕性氣體也會影響機械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關、按鍵、光電偶合器的可靠性,這些也是造成必須學部件鋁膜銹蝕的原因之一,因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內(nèi)衛(wèi)生條件,防塵等。

 

3、儀器使用一定時間后,內(nèi)部會積累一定量的塵埃,應由專業(yè)維修工程師或在工程師指導下定期開啟儀器外罩對內(nèi)部進行除塵清理工作,同時將各發(fā)熱元件的散熱器重新緊固,對光學盒的密封窗口進行清潔,必要時對光路進行校準,對機械部分進行清潔和必要的潤滑,后,恢復原狀,后再進行一些必要的檢測、調(diào)校與記錄等工作。

  原子吸收分光光度計又稱為原子吸收光譜儀,是利用光源發(fā)出被測的特征光譜輻射,被經(jīng)過原子化器后的樣品蒸氣中的待測元素基態(tài)原子所吸收,通過測定特征輻射被吸收的大小,來求出被測元素的含量。
  
  原子吸收光譜儀主要由光源、原子化系統(tǒng)、光學系統(tǒng)、電學系統(tǒng)等四個基本部分組成,其工作原理:光源發(fā)出特征光譜輻射,經(jīng)過原子化器室后,由分光系統(tǒng)得到單色光經(jīng)過光電倍增管后到達檢測器,終端電腦從檢測器得到信號,進一步轉化為數(shù)據(jù)進行處理,因為原子化器沒有進樣時,光通過原子化器時沒有被吸收,透光率為100%,而當原子化器進樣時,光通過原子化器時有一部分被吸收,透光率減小。根據(jù)朗伯-比爾定律,吸光度與樣品濃度成正比,因此參照標準,根據(jù)吸光度可得出樣品的濃度。
  
  原子吸收分光光度計如何選型,如何配置?
  
  在原子吸收分光光度計的選擇上,我們首先要選定主要是用哪一種方法去做金屬元素的含量測定,然后根據(jù)測定方法去確定原子吸收分光光度計的配置。如何了解我們需要使用的方法是什么呢?有以下幾點必須注意:
  
  步驟一:首先有明白您需要檢測的元素種類是什么,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,搞明白了需要檢測的元素種類是什么之后就可以根據(jù)以下的原則來選擇型號了:
  
  1、普通火焰法可以檢測的元素有(即zui簡單的標準配置/單火焰型):鋰、鈉、鎂、鉀、鈣、鉻(gè)、錳、鐵、鈷、鎳(niè)、銅、鋅、鎵(jiā)、鍺(zhě)、砷(shēn)、硒(xī)、銣(rú)、鍶(sī)、鉬(mù)、锝(dé)、釕(liǎo)、銠(lǎo)、鈀(bǎ)、銀、鎘(gé)、銦(yīn)、錫、銻(tī)、碲(dì)、銫(sè)、鋨(é)、銥(yī)、鉑(bó)、金、鉈(tā)、鉛(qiān)、鉍(bì)
  
  2、如果您除了以上元素還有其他元素可以對應的選擇以下的附件:
  
  a、氫化物發(fā)生器:用于檢測低熔點元素,砷(shēn)、硒(xī)、汞(gǒng)為必須使用。
  
  b、富氧裝置:元素鈹(pí)、鋇(bèi)為必須使用
  
  c、石墨爐:石墨爐主要用于檢測高熔點元素和元素的痕量分析,必須使用石墨爐的元素(高熔點元素):鋁(lǚ)硅(guī)鈧(kàng)鈦(tài)釩(fán)釔(yǐ)鋯(gào)鈮(ní)鐠(pǔ)釹(nǚ)钷(pǒ)釤(shān)銪(yǒu)釓(gá)鋱(tè)鏑(dī)鈥(huǒ)鉺(ěr)銩(diū)鐿(yì)镥(lǔ)釷(tǔ)鈾(yóu)鑭(lán)鈰(shì)鉿(hā)鉭(tǎn)鎢(wū)
  
  步驟二:其次要搞明白您需要檢測的元素大約含量是多少,原子吸收主要用來檢測的元素種類是微量/痕量金屬元素及很少種類的非金屬元素,如果您的含量很高(數(shù)值達到常量)則建議選擇其他儀器,搞明白了需要檢測的元素種類大約含量是多少之后就可以根據(jù)以下的原則來選擇型號了。
  
  a、如果您需要檢測的樣品的含量在PPM級別上,且不含高熔點元素,則選配標準配置/單火焰型即可。
  
  b、如果您需要檢測的樣品的含量在PPB級別上,則需要選配帶石墨爐的型號,這里強調(diào)的一點是,除了砷(shēn)硒(xī)汞(gǒng)等個別的低熔點元素以外,其他的元素(也包含普通火焰法檢測的元素)也都可以用石墨爐來檢測;在實踐中石墨爐用來檢測高熔點元素,和其他的含量在PPB級別上的元素。
  
  步驟三:如果您參照前2章選擇了普通火焰法的型號之后,您還要注意一個問題即您以后檢測元素擴展的種類問題,如果您以后可能增加的元素種類都是普通火焰法可以檢測的,那么沒有什么問題,您以后只需買只需要檢測元素的空心陰極燈即可;如果您以后可能增加的元素種類都是需要用石墨爐法才可以檢測的,那么在您選擇型號的時候就需要考慮采購有石墨爐接口的設備,以備以后加配石墨爐系統(tǒng)可滿足要求。


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