原子熒光光譜儀組成結(jié)構(gòu)包含激發(fā)光源、單色器、原子化器、檢測(cè)系統(tǒng)、顯示裝置等;
原子熒光光譜法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、各元素相互之間的光譜干擾少,檢出限低,靈敏度高,工作曲線線性范圍寬和多元素可以同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),是一種具有潛力的痕量分析方法。
1、激發(fā)光源:
用來(lái)激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光。光源分連續(xù)光源和銳線光源。連續(xù)光源一般采用高壓氙燈,功率可高達(dá)數(shù)百瓦。
這種燈測(cè)定的靈敏度較低,光譜干擾較大,但是采用一個(gè)燈即可激發(fā)出各元素的熒光。
常用的銳線光源為脈沖供電的高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)電極放電燈及70年代中期提出的可控溫度梯度原子光譜燈。
采用線光源時(shí),測(cè)定某種元素需要配備該元素的光譜燈。
由公式 ⑵ 可以看出,原子熒光的強(qiáng)度If與激發(fā)光源輻射強(qiáng)度I0成比例,因此原子熒光光度計(jì)都采用新的高強(qiáng)度光源提高激發(fā)光源輻射強(qiáng)度,I0提高1~2個(gè)數(shù)量級(jí),進(jìn)一步降低儀器的檢出限。
2、單色器:
產(chǎn)生高純單色光的裝置,其作用為選出所需要測(cè)量的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。
單色器有狹縫、色散元件(光柵或棱鏡)和若干個(gè)反射鏡或透鏡所組成,色散系統(tǒng)對(duì)分辨能力要求不高,但要求有較大的集光本領(lǐng)。
使用單色器的儀器稱為色散原子熒光光度計(jì);非色散原子熒光分析儀沒(méi)有單色器,一般僅配置濾光器用來(lái)分離分析線和鄰近譜線,降低背景。
非色散型儀器的濾光器非色散型儀器的優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大,光譜通帶寬,熒光信號(hào)強(qiáng)度大,儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便,價(jià)格便宜。缺點(diǎn)是散射光的影響大。
3、原子化器:
將被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣的裝置。可分為火焰原子化器和電熱原子化器?;鹧嬖踊魇抢没鹧媸乖氐幕衔锓纸獠⑸稍诱魵獾难b置。
所用的火焰為空氣-乙炔焰、氬氫焰等。用氬氣稀釋加熱火焰,可以減小火焰中其他粒子,從而減小熒光猝滅(受激發(fā)原子與其它粒子碰撞,部分能量變成熱運(yùn)動(dòng)與其他形式的能量,因而發(fā)生無(wú)輻射的去激發(fā),使熒光強(qiáng)度減少甚至消失,該現(xiàn)象稱為熒光猝滅)現(xiàn)象。
電熱原子化器是利用電能來(lái)產(chǎn)生原子蒸氣的裝置。電感耦合等離子焰也可作為原子化器,它具有散射干擾少、熒光效率高的特點(diǎn)。
4、檢測(cè)系統(tǒng):
常用的檢測(cè)器為光電倍增管。在多元素原子熒光分析儀中,也用光導(dǎo)攝象管、析象管做檢測(cè)器。檢測(cè)器與激發(fā)光束成直角配置,以避免激發(fā)光源對(duì)檢測(cè)原子熒光信號(hào)的影響。
5、顯示裝置:顯示測(cè)量結(jié)果的裝置??梢允?font>電表、數(shù)字表、記錄儀、打印機(jī)等。
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紅外光譜儀維修常見(jiàn)故障及排査方法導(dǎo)讀:
紅外光譜儀不能正常工作時(shí),可先啟動(dòng)儀器自診斷功能,檢查儀器某些器件工作狀況,或者根據(jù)儀器的異?,F(xiàn)象,參照儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行排查。若發(fā)現(xiàn)是光譜儀硬件損壞,應(yīng)請(qǐng)專業(yè)維修工程師來(lái)現(xiàn)場(chǎng)處理,若無(wú)法查出故障原因,也應(yīng)及早與維修工程師溝通,及時(shí)傳遞儀器的故障信息·以便工程師來(lái)現(xiàn)場(chǎng)維修之前能大概判定故障原因并準(zhǔn)備好所需的備品備件。如果故障原因不是硬件問(wèn)題,可通過(guò)調(diào)整、重新設(shè)置光譜儀參數(shù)等技術(shù)操作解決的,可自行處理。下面為一些常見(jiàn)故障及排査方法。紅外光譜儀干涉圖能量低,導(dǎo)致信噪比不理想。
可能原因:
1.光路準(zhǔn)直未調(diào)節(jié)好或非智能紅外附件位置未調(diào)整到正確位置;
2.紅外光源已損壞或能量已衰竭
3.檢測(cè)器已損壞或MCT檢測(cè)器無(wú)液氮;
4.分束器損壞;
5.各種紅外反射鏡或紅外附件的鏡面太臟;
6.光闌孔徑太小或信號(hào)增益倍數(shù)太??;
7.圓光路中有衰減器。
排除方法:
1.啟動(dòng)光路自動(dòng)準(zhǔn)直程序,如果正在使用非智能紅外附件,則還需要人工準(zhǔn)直;
2.更換紅外光源;
3.請(qǐng)維修工程師檢查,必要時(shí)更換檢測(cè)器(檢測(cè)器損壞很有可能是由于受潮
引起,因此更換后應(yīng)注意保持儀器室的干燥,對(duì)于MCT檢測(cè)器可添加液氮再重
新檢查;
4.請(qǐng)維修工程師檢查,必要時(shí)更換分束器(分束器損壞很可能是由于受潮引
起或更換時(shí)碰撞產(chǎn)生裂痕引起,因此更換后應(yīng)注意保持儀器室的干燥,從儀器上取出或裝入時(shí)一定要非常小心);
5.請(qǐng)維修工程師清洗;
6.重新設(shè)置光闌孔徑或信號(hào)增益倍數(shù),使之處于適當(dāng)值;
7.取下光路中的衰減器。
紅外光譜儀光學(xué)臺(tái)未能工作,不能產(chǎn)生干涉圖:
可能原因:
1.分束器未固定好或已損壞;
2.計(jì)算機(jī)與光學(xué)臺(tái)未能連接;
3.控制電路板損壞;
4.光譜儀輸出電壓不正常;
5.操作軟件有問(wèn)題;
6.光譜儀室溫度過(guò)高或過(guò)低;
7.檢測(cè)器已完全損壞;
8.He-Ne激光器不工作或能量已較大衰減。
排除方法:
1.重新固定分束器,如分束器已損壞,請(qǐng)維修工程師檢查,必要時(shí)更換分束
器(分束器損壞很有可能是由于受潮引起或更換時(shí)碰撞產(chǎn)生裂痕引起,
應(yīng)注意保持儀器室的干燥,從儀器上取出或裝入時(shí)一定要非常小心);
2.檢查計(jì)算機(jī)與光學(xué)臺(tái)連接口,鎖緊接口,重新啟動(dòng)光學(xué)臺(tái)和計(jì)算;
3.與維修工程師,或請(qǐng)維修工程師檢査,必要時(shí)更換控制電路板(更換后,要再次檢査穩(wěn)壓電源工作效率和儀器室電源有無(wú)問(wèn)題);
4.檢査光譜儀面板上指示燈,有自診斷程序可啟動(dòng)診斷,檢查輸出電源是否正常,排查故障原因,并與維修工程師處理方法;
5重新安裝操作軟件;
6.過(guò)空調(diào)調(diào)控室溫;7.更換檢測(cè)器;
8.檢查He-Ne激光器工作是否正常,及時(shí)請(qǐng)維修工程師維修。
(3)干涉圖能量過(guò)高,導(dǎo)致溢出
可能原因:
1.光闌孔徑太大或信號(hào)増益倍數(shù)太高;
2.動(dòng)鏡移動(dòng)速度太慢。
排除方法:
1.重新設(shè)置光闌孔徑或信號(hào)增益倍數(shù),使之處于適當(dāng)值;
2.重新設(shè)置動(dòng)鏡移動(dòng)速度。