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原子熒光光譜儀的組成 光譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-06-21    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】原子熒光光譜儀組成結(jié)構(gòu)包含激發(fā)光源、單色器、原子化器、檢測(cè)系統(tǒng)、顯示裝置等; 原子熒光光譜法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、各元素相互之間的光譜干擾少,檢出限低,靈敏度



    原子熒光光譜儀組成結(jié)構(gòu)包含激發(fā)光源、單色器、原子化器、檢測(cè)系統(tǒng)、顯示裝置等;


    原子熒光光譜法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、各元素相互之間的光譜干擾少,檢出限低,靈敏度高,工作曲線線性范圍寬和多元素可以同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),是一種具有潛力的痕量分析方法。


    1、激發(fā)光源:


    用來(lái)激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光。光源分連續(xù)光源和銳線光源。連續(xù)光源一般采用高壓氙燈,功率可高達(dá)數(shù)百瓦。


    這種燈測(cè)定的靈敏度較低,光譜干擾較大,但是采用一個(gè)燈即可激發(fā)出各元素的熒光。


    常用的銳線光源為脈沖供電的高強(qiáng)度空心陰極燈、無(wú)電極放電燈及70年代中期提出的可控溫度梯度原子光譜燈。


    采用線光源時(shí),測(cè)定某種元素需要配備該元素的光譜燈。


    由公式 ⑵ 可以看出,原子熒光的強(qiáng)度If與激發(fā)光源輻射強(qiáng)度I0成比例,因此原子熒光光度計(jì)都采用新的高強(qiáng)度光源提高激發(fā)光源輻射強(qiáng)度,I0提高1~2個(gè)數(shù)量級(jí),進(jìn)一步降低儀器的檢出限。


    2、單色器:


    產(chǎn)生高純單色光的裝置,其作用為選出所需要測(cè)量的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。


    單色器有狹縫、色散元件(光柵或棱鏡)和若干個(gè)反射鏡或透鏡所組成,色散系統(tǒng)對(duì)分辨能力要求不高,但要求有較大的集光本領(lǐng)。


    使用單色器的儀器稱為色散原子熒光光度計(jì);非色散原子熒光分析儀沒(méi)有單色器,一般僅配置濾光器用來(lái)分離分析線和鄰近譜線,降低背景。


    非色散型儀器的濾光器非色散型儀器的優(yōu)點(diǎn)是照明立體角大,光譜通帶寬,熒光信號(hào)強(qiáng)度大,儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作方便,價(jià)格便宜。缺點(diǎn)是散射光的影響大。


    3、原子化器:


    將被測(cè)元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣的裝置。可分為火焰原子化器和電熱原子化器?;鹧嬖踊魇抢没鹧媸乖氐幕衔锓纸獠⑸稍诱魵獾难b置。


    所用的火焰為空氣-乙炔焰、氬氫焰等。用氬氣稀釋加熱火焰,可以減小火焰中其他粒子,從而減小熒光猝滅(受激發(fā)原子與其它粒子碰撞,部分能量變成熱運(yùn)動(dòng)與其他形式的能量,因而發(fā)生無(wú)輻射的去激發(fā),使熒光強(qiáng)度減少甚至消失,該現(xiàn)象稱為熒光猝滅)現(xiàn)象。


    電熱原子化器是利用電能來(lái)產(chǎn)生原子蒸氣的裝置。電感耦合等離子焰也可作為原子化器,它具有散射干擾少、熒光效率高的特點(diǎn)。


    4、檢測(cè)系統(tǒng):


    常用的檢測(cè)器為光電倍增管。在多元素原子熒光分析儀中,也用光導(dǎo)攝象管、析象管做檢測(cè)器。檢測(cè)器與激發(fā)光束成直角配置,以避免激發(fā)光源對(duì)檢測(cè)原子熒光信號(hào)的影響。


    5、顯示裝置:顯示測(cè)量結(jié)果的裝置??梢允?font>電表、數(shù)字表、記錄儀、打印機(jī)等。





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相關(guān)熱詞:

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紅外光譜儀維修常見(jiàn)故障及排査方法導(dǎo)讀:

紅外光譜儀不能正常工作時(shí),可先啟動(dòng)儀器自診斷功能,檢查儀器某些器件工作狀況,或者根據(jù)儀器的異?,F(xiàn)象,參照儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行排查。若發(fā)現(xiàn)是光譜儀硬件損壞,應(yīng)請(qǐng)專業(yè)維修工程師來(lái)現(xiàn)場(chǎng)處理,若無(wú)法查出故障原因,也應(yīng)及早與維修工程師溝通,及時(shí)傳遞儀器的故障信息·以便工程師來(lái)現(xiàn)場(chǎng)維修之前能大概判定故障原因并準(zhǔn)備好所需的備品備件。如果故障原因不是硬件問(wèn)題,可通過(guò)調(diào)整、重新設(shè)置光譜儀參數(shù)等技術(shù)操作解決的,可自行處理。下面為一些常見(jiàn)故障及排査方法。紅外光譜儀干涉圖能量低,導(dǎo)致信噪比不理想。
可能原因:

1.光路準(zhǔn)直未調(diào)節(jié)好或非智能紅外附件位置未調(diào)整到正確位置;
2.紅外光源已損壞或能量已衰竭
3.檢測(cè)器已損壞或MCT檢測(cè)器無(wú)液氮;
4.分束器損壞;
5.各種紅外反射鏡或紅外附件的鏡面太臟;
6.光闌孔徑太小或信號(hào)增益倍數(shù)太??;
7.圓光路中有衰減器。

排除方法:
1.啟動(dòng)光路自動(dòng)準(zhǔn)直程序,如果正在使用非智能紅外附件,則還需要人工準(zhǔn)直;
2.更換紅外光源;
3.請(qǐng)維修工程師檢查,必要時(shí)更換檢測(cè)器(檢測(cè)器損壞很有可能是由于受潮
引起,因此更換后應(yīng)注意保持儀器室的干燥,對(duì)于MCT檢測(cè)器可添加液氮再重
新檢查;
4.請(qǐng)維修工程師檢查,必要時(shí)更換分束器(分束器損壞很可能是由于受潮引
起或更換時(shí)碰撞產(chǎn)生裂痕引起,因此更換后應(yīng)注意保持儀器室的干燥,從儀器上取出或裝入時(shí)一定要非常小心);
5.請(qǐng)維修工程師清洗;
6.重新設(shè)置光闌孔徑或信號(hào)增益倍數(shù),使之處于適當(dāng)值;
7.取下光路中的衰減器。

紅外光譜儀光學(xué)臺(tái)未能工作,不能產(chǎn)生干涉圖:
可能原因:
1.分束器未固定好或已損壞;
2.計(jì)算機(jī)與光學(xué)臺(tái)未能連接;
3.控制電路板損壞;
4.光譜儀輸出電壓不正常;
5.操作軟件有問(wèn)題;
6.光譜儀室溫度過(guò)高或過(guò)低;
7.檢測(cè)器已完全損壞;
8.He-Ne激光器不工作或能量已較大衰減。

排除方法:
1.重新固定分束器,如分束器已損壞,請(qǐng)維修工程師檢查,必要時(shí)更換分束
器(分束器損壞很有可能是由于受潮引起或更換時(shí)碰撞產(chǎn)生裂痕引起,
應(yīng)注意保持儀器室的干燥,從儀器上取出或裝入時(shí)一定要非常小心);
2.檢查計(jì)算機(jī)與光學(xué)臺(tái)連接口,鎖緊接口,重新啟動(dòng)光學(xué)臺(tái)和計(jì)算;
3.與維修工程師,或請(qǐng)維修工程師檢査,必要時(shí)更換控制電路板(更換后,要再次檢査穩(wěn)壓電源工作效率和儀器室電源有無(wú)問(wèn)題);
4.檢査光譜儀面板上指示燈,有自診斷程序可啟動(dòng)診斷,檢查輸出電源是否正常,排查故障原因,并與維修工程師處理方法;
5重新安裝操作軟件;
6.過(guò)空調(diào)調(diào)控室溫;7.更換檢測(cè)器;
8.檢查He-Ne激光器工作是否正常,及時(shí)請(qǐng)維修工程師維修。

(3)干涉圖能量過(guò)高,導(dǎo)致溢出
可能原因:
1.光闌孔徑太大或信號(hào)増益倍數(shù)太高;
2.動(dòng)鏡移動(dòng)速度太慢。
排除方法:
1.重新設(shè)置光闌孔徑或信號(hào)增益倍數(shù),使之處于適當(dāng)值;
2.重新設(shè)置動(dòng)鏡移動(dòng)速度。

  【儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】原子吸收光譜儀可測(cè)定多種元素,火焰原子吸收光譜法可測(cè)到10-9g/mL數(shù)量級(jí),石墨爐原子吸收法可測(cè)到10-13g/mL數(shù)量級(jí)。其氫化物發(fā)生器可對(duì)8種揮發(fā)性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進(jìn)行微痕量測(cè)定。
 
  一、原子吸收光譜儀日常維護(hù)
 
  1、空心陰極燈的維護(hù)
 
  A、空心陰極燈如長(zhǎng)期擱置不用,會(huì)因漏氣,氣體吸附等原因不能正常使用,甚至不能點(diǎn)燃,所以每隔2~3 個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃2~3 個(gè)小時(shí),以保持燈的性能。
 
  B、空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老,致使發(fā)光不穩(wěn),光強(qiáng)減弱,噪聲增大及靈敏度下降,這種情況下,可用激活器加次激活,或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的zui大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過(guò)激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù),延長(zhǎng)燈的使用壽命。
 
  C、取、裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座,不要拿燈管,以防止燈管破裂或者通光窗口被沾污,導(dǎo)致光能量下降。如有污垢,可用脫脂棉蘸上1+3 的無(wú)水乙醇和乙迷混合液輕輕擦拭以予清除。
 
  2 原子吸收光譜儀維護(hù)及保養(yǎng)-透鏡的維護(hù)
 
  外光路的透鏡不要用手觸摸,要保持清潔,透鏡表面如落有灰塵,可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉千萬(wàn)不要用嘴吹,以免留下口水圈。如有污垢,可用乙醇**混合液清洗。光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。
 
  3 原子吸收光譜儀維護(hù)及保養(yǎng)霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)
 
  A、全系統(tǒng)的維護(hù)
 
  分析任務(wù)完成后,應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)火,噴入去離子水約10 分鐘,以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品、溢出的溶液,特別是有機(jī) 溶液滴,應(yīng)予以清除,廢液應(yīng)及時(shí)清倒。每周應(yīng)對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次,若分析樣品濃度較高,則每天分析完畢后都應(yīng)清洗一次。若使用有機(jī)溶液噴霧或在空氣 -乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg 鹽溶液,則工作后應(yīng)立即清洗,防止這些鹽類(lèi)可能會(huì)生成不穩(wěn)定的乙炔化合物,易引起爆炸。有機(jī)溶液的清洗方法是先 噴入與樣品互溶的有機(jī)溶液 5 分鐘,再噴入丙酮5 分鐘,然后再噴入1%HNO35 分鐘,zui后再噴入去離子水5 分鐘。
 
  B、噴霧器的維護(hù)
 
  如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量過(guò)小,則可能是毛細(xì)管被堵塞,若毛細(xì)管被氣泡堵塞,可把它從溶液中取出,繼續(xù)通壓縮空氣,并用手指輕彈動(dòng)即可。若被溶質(zhì)或其他物質(zhì)堵塞,可點(diǎn)火噴純?nèi)軇?,如無(wú)改善,可用軟細(xì)金屬絲清除。若仍然不通,則應(yīng)更換毛細(xì)管。
 
  C、霧化室的維護(hù)
 
  霧化室必須定期清洗,清洗時(shí)可先取下燃燒器,可用去離子水從霧化室上口灌入,讓水從廢液管排走。若噴過(guò)濃酸、堿溶液及含有大量有機(jī)物的試樣后,應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下水封是否有水,排液管口不要插入廢液中防止二次水封導(dǎo)致排液不暢。
 
  D、燃燒器的維護(hù)
 
  燃燒器的長(zhǎng)縫點(diǎn)燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰,若火焰不均勻,長(zhǎng)時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化——缺口或鋸齒形,說(shuō)明縫被碳或無(wú)機(jī)鹽 沉積物或溶液液滴堵塞,需清除。可把火焰熄滅后,先用濾紙插入擦拭。如不起作用可吹入空氣,同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除,讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉, 但不要把縫刮傷。必要時(shí)可以卸下燃燒器,拆開(kāi)清洗。
 
  E、其它
 
  經(jīng)常檢測(cè) Ar 氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道,保證不泄漏;經(jīng)常檢查乙炔的壓力,保證壓力大于500Kpa(100psi),防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。
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