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凝膠滲透色譜儀的日常維護 色譜儀操作規(guī)程

時間:2020-06-21    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】氣路管路、進樣器、注射器的清洗 ? 清洗氣路連接管時,應首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內壁時再產生污染。清洗管路內壁時應先用無水乙醇

氣路管路、進樣器、注射器的清洗

? 清洗氣路連接管時,應首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內壁時再產生污染。清洗管路內壁時應先用無水乙醇進行疏通處理,這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。
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? 用無水乙醇清洗完氣路管路后,應考慮管路內壁是否有不易被乙醇溶解的污染物。如沒有,可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃,將管線裝回原氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內壁可能還有其它不易被乙醇溶解的污染物,可針對具體物質溶解特性選擇其它清洗液。選擇清洗液的順序應先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗。可供選擇的清洗液有萘烷、N、N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟里昂、石油醚、乙醇等。
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?對進樣器(包括汽化室)的清洗應以疏通為先導。通常在進樣器中的堵塞物是進樣隔墊的碎片,樣品中被炭化了的高沸點物,對這些固態(tài)雜質可用不銹鋼捅針疏通,然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底,可選用214 H2SO4/HNO3/H2O混合溶液先對進樣器清洗,然后再用蒸餾水,最后再用丙酮、或乙醇清洗。清洗完后烘干,裝上儀器通載氣半小時,加熱到120待幾小時后即可正常工作。在拆裝進樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼;測溫元件也應在裝回進樣器之后,按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進樣器加熱體是緊密接觸的,如距離過大將會造成過高的汽化溫度。
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注射器使用前可先用丙酮清洗,以免玷污樣品,但可以還是用待注射樣品對注射器本身做一二次清洗。清洗時只能吸入樣品,排出樣品時要在樣品瓶之外。注射器在使用結束后要立即清洗,以免被樣品中的高沸點物質玷污。一般常用下述溶液依次清洗:5%氫氧化鈉水溶液、蒸餾水、丙酮、氯仿,最后用真空泵抽干。 分析測試百科網(wǎng)樂意為你解答實驗中碰到的各種問題,有問題可找我,百度上搜下就有。

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高速逆流色譜儀原理特點及應用

    高速逆流色譜法于1982年由美國國立衛(wèi)生院Ito博士研制開發(fā)的一種新型的、連續(xù)高效的液液分配色譜技術,與其它色譜技術不同的是它不需任何固態(tài)載體,因此能避免固相載體表面與樣品發(fā)生反應而導致樣品的污染、失活、變性和不可逆吸附等不良影響。

 

    同時它也具有適用范圍廣、快速、進樣量大、費用低、回收率高等優(yōu)點。因此,己在生物、醫(yī)藥、食品、材料、化妝品和環(huán)保等領域獲得了廣泛的應用,尤其是在天然產物活性成分的分離純化領域倍受重視。

    高速逆流色譜儀原理及特點

    HSCCC利用了一種特殊的流體動力學(單向流體動力學平衡)現(xiàn)象。具體表現(xiàn)為一根100多米長的螺旋空管,注入互不相溶的兩相溶劑中的一相作為固定相,然后作行星運動;同時不斷注入另一相(流動相),由于行星運動產生的離心力場使得固定相保留在螺旋管內,流動相則不斷穿透固定相;這樣兩相溶劑在螺旋管中實現(xiàn)高效的接觸、混合、分配和傳遞。由于樣品中各組分在兩相中的分配比不同,因而能使樣品中各組分得到分離。

    重現(xiàn)性好。如果樣品不具有較強的表面活性作用,酸堿性也不強,那么多次進樣,其分離過程穩(wěn)定性都保持很好、峰的保留相對標準偏差也小于2%,重現(xiàn)性相當好。

    應用領域:

    (1)天然產物已知有效成分的分離純化

    (2)化學合成物質的分離純化

    (3)中藥一類、五類新藥的開發(fā)

    (4)中藥指紋圖譜和質量控制研究

    (5)抗生素的分離純化

    (6)天然產物未知有效成分的分離純化(新化合物開發(fā))

    (7)海洋生物活性成分的分離純化

    (8)放射性同位素分離

    (9)多肽和蛋白質等生物大分子分離以及手性分離等

    應用范圍廣,適應性好。由于溶劑系統(tǒng)的組成與配比可以是無限多的,因而從理論上講HSCCC適用于任何極性范圍的樣品的分離,所以在分離天然化合物方面具有其獨到之處。并因不需固體載體,而消除了氣液色譜中由于使用載體而帶來的吸附現(xiàn)象,特別適用于分離極性物質和其它具有生物活性的物質。

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色譜儀 高速逆流色譜儀原理特點及應用_色譜儀

薄層色譜儀的相關介紹

    薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,屬固—液吸附色譜;

    它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點,一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;

    另一方面在制作薄層板時,把吸附層加厚加大;

    因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質。

 

    此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機反應及進行柱色譜之前的一種“預試”。

    薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑;

    帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點線上;

    涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內,浸入深度為0.5cm。

    待展開劑前沿離頂端約1cm附近時,將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。

    薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。

    是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點。

    一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;

    另一方面若在制作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點成一條線,則可分離多達500mg的樣品。

    因此又可用來精制樣品。

    故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。

    此外,在進行化學反應時,常利用薄層色譜觀察原料斑點的逐步消失來判斷反應是否完成。

標簽: 薄層色譜儀
薄層色譜儀 薄層色譜儀的相關介紹_薄層色譜儀

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