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專家淺析液相色譜儀未來發(fā)展的趨勢 液相色譜操作規(guī)程

時間:2020-06-21    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】當前液相色譜儀器廠商推出的高效液相色譜儀和超高效液相色譜儀,從儀器的外觀設計、相關儀器組件的配置、儀器使用功能的擴展等方面來看,都反映了近年來各個廠商在儀器的設計,硬件配備、軟件開發(fā)等方面取得的重

當前液相色譜儀器廠商推出的高效液相色譜儀和超高效液相色譜儀,從儀器的外觀設計、相關儀器組件的配置、儀器使用功能的擴展等方面來看,都反映了近年來各個廠商在儀器的設計,硬件配備、軟件開發(fā)等方面取得的重要進展。

?1、高效液相色譜儀器的發(fā)展方向
?主要是高端的用于科研的通用型儀器和應用于常規(guī)分析的專用型高效液相色譜儀。
?高端科研通用型儀器
?這部分儀器主要以Agilent、Waters、Dionex、ThermoFishier等國外知名廠家為主,國內(nèi)的廠商上海通微生產(chǎn)的trisepTM2100PCECsystem【加壓毛細管色譜(PCEC)、微徑液相色譜(UHPLC)和毛細管電泳(CE)三合一儀器】,在國外有一定的銷售量。
?常規(guī)分析的專用型高效液相色譜儀
?占有高端市場的國外產(chǎn)品的廠商,近年也針對中國市場現(xiàn)狀,以及常規(guī)分析專用型高效液相色譜儀市場,生產(chǎn)了適用于常規(guī)分析、造價低的專用型高效液相色譜儀.
?國內(nèi)的液相色譜廠商在這個市場上的優(yōu)勢是多種型號、價格適當?shù)母咝б合嗌V儀。在此類儀器中,備受關注的儀器有:
?依利特P1201型高效液相色譜儀、福立FL-2200-2型高校液相色譜儀、伍豐LC-100型智能全控高效液相色譜儀、東西LC5510型高效液相色譜儀在儀器外觀設計上有重大改進,已經(jīng)與國外儀器相近。
?依利特公司和通微公司都是生產(chǎn)了激光誘導熒光檢測器。
?優(yōu)聯(lián)公司生產(chǎn)的UC-3281型超小型輸液泵、UC-2191型超小型UVD可組成UC3231型超小型高效液相色譜儀,在國內(nèi)首次出現(xiàn),是很有發(fā)展前景的新型儀器。
?2、超高效液相色譜儀的發(fā)展
?自從2004年Waters公司推出了ACQUITYUPLC后,Agilent、Dionex、CVC、Jasco等公司都先后推出了各自的超高效液相色譜儀,都在力爭實現(xiàn)快速、超高效的液相色譜分析的理想結果。
?雖然各個廠家采用的科技路線有所不同,但在超高效液相色譜柱的研制上卻有共同的特點,即采用了粒度在1.7-2.2um的微粒固定相和小內(nèi)徑(1~2mm)的色譜柱,這也是他們獲得高柱效的根本原因。
?超高效液相色譜技術的實現(xiàn),主要是依靠以下幾個方面的進步:
?(1)小顆粒、高性能微粒固定相的出現(xiàn);
?(2)超高壓輸液泵的使用;
?(3)高速采樣速度的靈敏檢測器;
?(4)使用低擴散、低交叉污染自動進樣器,配備了針內(nèi)進樣探頭和壓力輔助進樣技術;
?(5)儀器整體系統(tǒng)優(yōu)化設計:色譜工作站配備了多種軟件平臺,實現(xiàn)超高效由于液相分析方法與高校液相分析方法的自動轉換。
?超高效液相色譜儀由于具有高速、高效分析性能,在國外已經(jīng)大力推廣使用,在國內(nèi)至今還未引起足夠的重視,并且由于國內(nèi)制造技術的限制,至今仍無國內(nèi)廠商開展超高效液相色譜儀的研制。

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液相色譜柱的結構及安裝方法

  1、液相色譜柱的結構:

  a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。

  柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應嚴格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。

  在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。

  b、柱填料:

  液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。

  正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10?m的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。

  反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。

  常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10?m之間。

  2、色譜柱的安裝:

  a、拆開柱包裝盒,確認色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。

  b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。

  c、按柱管上標示的流動相流向,將色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時一定要設法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時針擰緊空心螺釘,直到擰不動為止,再用扳手繼續(xù)順時針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象,請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈,直至不漏液為止。

標簽: 液相色譜柱
液相色譜柱 液相色譜柱的結構及安裝方法_液相色譜柱

環(huán)境分析中的應用:可應用于環(huán)芳烴(特別是稠環(huán)芳烴)、農(nóng)藥(如氨基甲酸脂類,反相色譜)殘留分析等。

食品分析中的應用:可應用于食品營養(yǎng)成分分析(如蛋白質(zhì)、礦物質(zhì)等)、食品添加劑分析(如防腐劑、著色劑等)、食品污染物分析等。

生命科學中的應用:可在分子水平上研究生命科學、遺傳工程、臨床化學、分子生物學及生化領域的分子。

醫(yī)學檢驗中的應用:體液中代謝物測定、藥代動力學研究、臨床藥物監(jiān)測等的分析測定。

無機分析中的應用:陽、陰離子的分析等

 

 

 
 
 


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