一.分離不完成
①幾個峰重疊,分離不開。
處理方法:降低載氣流速,減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離,使用一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。
處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。
處理方法:可以通過加大進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
二.峰形不規(guī)則:
1.拖尾峰。
處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。②出現平頂形或鋸齒形峰。
處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。檢測器造成的影響,以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現被測組分的測量。
①TCD檢測器被污染會造成基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。
②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
③TCD電源供應不穩(wěn)定,出現不規(guī)則脈沖干擾峰。
2.載氣的影響。
攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
①載氣流量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現圓頂峰、拖尾峰。
②載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不開。
③載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等
3.電路問題。
故障一般容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現周期性正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
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很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎,原因是:
1、進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊,這時注射器很難扎進去。
2、位置找不好針扎在進樣口金屬部位。
3、注射器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。
4、因為注射器內壁有污染,注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現針管內靠近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污
染的位置反復推拉,一次不行再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到注射器內的水變的渾濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗注射器。
5、進樣時一定要穩(wěn)重,急于求快會把注射器弄彎的,只要你進樣熟練了自然就快了。
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