故障的種類
1、 氣路部分的故障:氣體輸入不正常,氣體的種類不對(duì)或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設(shè)置不當(dāng)、色譜柱問題等;
2、 主機(jī)電路部分故障:啟動(dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、量程衰減設(shè)置不當(dāng)、其它功能性故障等。
3、 檢測器輸出信號(hào)不正常:無信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏移、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸信號(hào)數(shù)值不對(duì)等;
4、 其它故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障等。
故障的判別
1、 基礎(chǔ):檢查尋找故障原因的基礎(chǔ)是充分掌握氣相色譜故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用及工作原理;
2、 輸入與輸出:通常每個(gè)儀器的每個(gè)部分、部件、甚至是零件都有它的輸入與輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用與功能。
例如:FID放大器它的輸入是FID檢測器通過離子信號(hào)線傳送過來的微電流信號(hào),放大器的工作電壓,以及放大器的調(diào)零電位器;它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號(hào)。判別放大器是否正常工作的方法是:
A:如果是輸入正常而輸出不正常,故障肯定在放大器本身;
B:如果輸入輸出均正常,則放大器正常;
C:如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。
3、收集與積累:積極收集維修資料、認(rèn)真做好維修記錄、不斷積累各類故障判別的方法與經(jīng)驗(yàn),并了解、熟悉、掌握、牢記這些方法與經(jīng)驗(yàn)。
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相關(guān)熱詞:
等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
在色譜儀出現(xiàn)基線不穩(wěn)故障時(shí),首先要搞清楚色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象。這不但是因?yàn)闅饴分袣饬鞑桓蓛裟苤苯佑绊懟€的穩(wěn)定性,而且更為普遍的是在氣路中不干凈的條件下,許多本來在氣路干凈時(shí)對(duì)基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動(dòng)等)對(duì)基線的穩(wěn)定性影響卻會(huì)突然增大。這就是氣路污染與其它不穩(wěn)定性的交互作用。
下面步驟是在確定氣路存在污染的前提下,對(duì)氣路采取的一系列措施,引起污染的原因有三種,即固定相流失、氣路管路被雜質(zhì)玷污及載氣不純。為了更進(jìn)一步區(qū)分故障根源,可按下述檢查步驟進(jìn)行之:
(1)降低柱溫。
由于色譜柱中固定液的流失量與柱溫是指數(shù)式關(guān)系。因此降低柱溫將能大幅度減少固定液的流失量。如在柱溫下降時(shí)基線變穩(wěn),則說明柱流失原來太大,需根據(jù)具體分析條件進(jìn)一步處理。
?。?)是否允許柱子有較大的流失。
在某些分析方法的限定下,不得不允許柱子有一定的流失,這時(shí)可考慮適當(dāng)提高儀器其它部分的穩(wěn)定性,使整個(gè)分析方法能得以實(shí)現(xiàn)。
?。?)對(duì)柱流失大進(jìn)行處理。
首先應(yīng)懷疑柱子是否充分老化,這可在升高柱溫條件下進(jìn)一步老化色譜柱后,在操作溫度下觀察基線能否變好而加以證實(shí)。如老化處理無明顯效果,可在柱溫處于150℃以上條件下,注入幾針蒸餾水作清洗試驗(yàn)(每針進(jìn)水量可在10~20微升左右)。在用水蒸氣清洗之后,如有效果,可認(rèn)為色譜柱有雜質(zhì)污染;如水蒸氣清洗無效果,須考慮更換新的色譜柱了。
(4)柱后氣路試漏。
色譜柱到熱導(dǎo)檢測器之間的管路,包括熱導(dǎo)檢測器本身的氣路不應(yīng)有泄漏。如該處有泄漏,空氣中的氧氣將會(huì)從泄漏處滲到氣路中去,影響基線穩(wěn)定性,嚴(yán)重的會(huì)腐蝕鎢絲,使之受到永久性損傷。柱后試漏的方法十分簡單,只要堵住熱導(dǎo)池出口,觀察相應(yīng)氣路的流量計(jì)轉(zhuǎn)子是否降到零即可。
?。?)更換過濾、凈化器。色譜儀載氣氣路上的過濾、凈化器在使用一段時(shí)期之后要活化或更換。
在載氣氣源不干凈時(shí)更應(yīng)及時(shí)換新。在過濾、凈化器換新之后再觀察基線穩(wěn)定性的變化情況。如基線明顯變好說明載氣純度不夠,或者是過濾、凈化器失效。
?。?)載氣不純。
盡管純度不高的氣源經(jīng)過一個(gè)良好的過濾、凈化器之后,可以作為一個(gè)雜質(zhì)含量少的高一級(jí)氣源而使用。但是這樣會(huì)影響過濾、凈化器的使用期限,而且氣源所含雜質(zhì)愈多,過濾、凈化器可使用的期限愈短。因此,徹底的辦法還是選用純度高的載氣氣源并附加上有效的過濾、凈化器。這樣可保證基線盡可能的穩(wěn)定,而其正常應(yīng)用期限可達(dá)一年之久。
?。?)清洗氣路管路玷污。
清洗氣路管路的玷污時(shí)可先進(jìn)行蒸餾水或乙醇的注樣清洗。方法是使整個(gè)系統(tǒng)升溫到150℃以上,再在進(jìn)樣器多次用注射器注入10~20微升的蒸餾水或乙醇,待相應(yīng)的峰出完后,觀察基線的穩(wěn)定性。如基線明顯變好,可認(rèn)為管路僅有輕微的玷污,仍可繼續(xù)使用;如基線穩(wěn)定性無變化或變化不大,則應(yīng)考慮對(duì)管路的徹底清洗。在氣路中進(jìn)樣口、柱子到熱導(dǎo)池間的連接管以及熱導(dǎo)池池腔是很容易被污染的,因此在清洗時(shí)要重點(diǎn)處理。
?。?)空氣滲入檢測器。
柱后氣路的微小泄漏是造成空氣中氧氣滲入到熱導(dǎo)檢測器中去的根本原因。這大部分發(fā)生在連接管接頭和鎢絲元件的安裝處,對(duì)于該部分漏氣的修復(fù)方法參見前述氣路泄漏的檢查與排除。
薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),屬固—液吸附色譜;
它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚加大;
因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。
此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上;
涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時(shí);
將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。
是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。
一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;
另一方面若在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚,將樣品點(diǎn)成一條線,則可分離多達(dá)500mg的樣品。
因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。
此外,在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。