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原子吸收光譜儀安裝調(diào)試 光譜儀操作規(guī)程

時(shí)間:2020-06-20    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】? 原子吸收光譜儀安裝調(diào)試 ? 1. 安裝 (1) 儀器應(yīng)放在防潮、防塵、防震,無(wú)腐蝕性氣體,空氣相對(duì)濕度小于70%,通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室里。 (2) 儀器主機(jī)一定放在固定的平臺(tái)上,離墻大約0.5m,避

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原子吸收光譜儀安裝調(diào)試
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1. 安裝
(1) 儀器應(yīng)放在防潮、防塵、防震,無(wú)腐蝕性氣體,空氣相對(duì)濕度小于70%,通風(fēng)良好的實(shí)驗(yàn)室里。
(2) 儀器主機(jī)一定放在固定的平臺(tái)上,離墻大約0.5m,避免日光直接照射。
(3) 主機(jī)煙窗上方應(yīng)裝排風(fēng)罩,排風(fēng)罩離主機(jī)煙窗大約有25cm,絕對(duì)禁止直接接到儀器煙窗口上,管道應(yīng)采用防腐材質(zhì),排風(fēng)要適量。
(4) 主機(jī)和附件的電源可以通過(guò)一臺(tái)電子交流穩(wěn)壓器,穩(wěn)壓后再進(jìn)儀器,儀器應(yīng)接地線。
(5) 所有氣體管道應(yīng)清潔無(wú)油污、耐壓,空氣管道要安裝"空氣過(guò)濾減壓閥"。各管道接頭處要密封、牢靠,并經(jīng)試漏檢查。
(6) 在霧化室下面30cm處,將13-18cm長(zhǎng)的排水管彎成圓環(huán),充入一定量的水作為水封。管子的一端與霧化室廢液出口相聯(lián)結(jié),用夾子夾牢,另一端浸入廢液瓶中液面下15cm左右。廢液排水導(dǎo)管應(yīng)時(shí)刻保持暢通無(wú)阻。
??2. 調(diào)試
調(diào)試儀器應(yīng)選用波長(zhǎng)大于250nm,輻射強(qiáng)度大,發(fā)光穩(wěn)定,對(duì)火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠?,可以是銅燈,鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?br> (1) 對(duì)光調(diào)整
① 光源對(duì)光
接通220V電源,開(kāi)啟交流穩(wěn)壓器,點(diǎn)燃某元素?zé)?,調(diào)單色器波長(zhǎng)至該元素比較靈敏線位置,使儀表有信號(hào)輸出。移動(dòng)燈的位置,使接收器得到最大光強(qiáng)。用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
② 燃燒器對(duì)光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,可以通過(guò)改變?nèi)紵髑昂?、轉(zhuǎn)角、水平位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度,用對(duì)光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,此時(shí)表頭指針應(yīng)從最大回到零,即透光度從100%至0%,然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,表示指示的透光度應(yīng)降至20%-30%,如達(dá)不到上述指標(biāo),應(yīng)對(duì)燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到合乎要求。也可以點(diǎn)燃火焰,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)最大吸光度為止。
(2) 噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì),霧化效率愈高。一般可以通過(guò)觀察噴霧狀況來(lái)判斷調(diào)整的效果,拆開(kāi)噴霧器,拿一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕則是恰到好處的位置。 有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點(diǎn)火時(shí),先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,按相反方向慢慢移動(dòng),得到最大吸光度便可固定下來(lái)。
(3) 碰撞球的調(diào)節(jié)

碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,吸噴蒸餾水,改變碰撞球位置,當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí),就是它的較佳位置。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度,一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。
(4) 試樣提取量的調(diào)節(jié)?試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4-6ml/min有較佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。通過(guò)改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長(zhǎng)度,能調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。
(5) 測(cè)試項(xiàng)目
① 穩(wěn)定性?常以基線穩(wěn)定度來(lái)表示,指儀器在正常運(yùn)行中,儀表指示,基線的漂移與波動(dòng)的程度。選用質(zhì)量?jī)?yōu)良的銅空心陰極燈,在不點(diǎn)火,不進(jìn)樣的情況下,將"標(biāo)尺擴(kuò)展"開(kāi)到最大,燈預(yù)熱半小時(shí)后測(cè)定基線漂移應(yīng)小于0.004單位吸收值。
② 波長(zhǎng)精度?指譜線波長(zhǎng)理論值與儀器波長(zhǎng)實(shí)際讀數(shù)的差值。允許的差值范圍為:190.0nm-600.0nm±0.5nm;600.0nm-900.0nm±1.0nm。采用汞燈的下列譜線進(jìn)行檢查:Hg230.2、253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和737.2nm。
③ 單色器的分辨率?表示儀器分開(kāi)相鄰兩條譜線的能力,常用鎳燈或汞燈來(lái)測(cè)試。有波長(zhǎng)掃描裝置的儀器,對(duì)共振線進(jìn)行自動(dòng)掃描,配一臺(tái)10mV的記錄儀記錄波形。沒(méi)有掃描裝置的儀器,可以手動(dòng)"波長(zhǎng)鼓輪",觀察表頭指針偏轉(zhuǎn)的程度,用鎳燈時(shí),應(yīng)明顯地看到 230.0、231.6和231.0nm三個(gè)波峰的起落。
④ 靈敏度?國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)(IUPAC)規(guī)定,某種分析方法在一定條件下的靈敏度是表示被測(cè)物質(zhì)或含量改變一個(gè)單位時(shí)所引起的測(cè)量信號(hào)的變化。在原子吸收光譜法中可以理解為校正曲線的斜率(dA/dC)。但我們經(jīng)常用另一個(gè)概念來(lái)作為儀器對(duì)某個(gè)元素在一定條件下的分析靈敏度,這就是特征濃度S。根據(jù)國(guó)際統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn),在原子吸收光譜分析中,把產(chǎn)生1%光吸收或0.0044吸光度所對(duì)應(yīng)的元素濃度定義為特征濃度,用?g/ml 1%來(lái)表示。通過(guò)測(cè)定某一濃度C的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度A,可計(jì)算出相應(yīng)的特征濃度。在火焰原子吸收法中,其表達(dá)式為:S=C×0.0044/A(?g/ml 1%);在石墨爐原子吸收法中為:S=C·V×0.0044/A(?g/ml 1%);式中C為被測(cè)元素的含量,V為進(jìn)樣量,A為吸光度。
⑤ 檢出極限?一個(gè)有用信號(hào)能否被檢測(cè)出來(lái),同噪聲大小有直接關(guān)系,噪聲大,表明儀器波動(dòng)范圍大,即穩(wěn)定性差。對(duì)一臺(tái)儀器穩(wěn)定性好壞,可以用測(cè)定同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液所得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)衡量,也可用檢出極限來(lái)表示,它的定義是:在選定的實(shí)驗(yàn)條件下,被測(cè)元素溶液能給出的測(cè)量信號(hào)兩倍于標(biāo)準(zhǔn)偏差時(shí)所對(duì)應(yīng)的濃度,單位是?g/ml,計(jì)算公式如下: D·L=C×2A(?g/ml) 式中D·L檢出限;C試驗(yàn)溶液濃度,?g/ml;A試驗(yàn)溶液平均吸光度;用空白溶液進(jìn)行10次以上的吸光度測(cè)定所計(jì)算得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差。石墨爐法中常用絕對(duì)檢出限表示。 檢出極限意味著儀器能檢測(cè)的元素最低濃度,它比靈敏度有更明確的意義,是原子吸收光譜儀重要的技術(shù)指標(biāo),它既反映儀器的質(zhì)量和穩(wěn)定性,也反映儀器對(duì)某元素在一定條件下的檢出能力。

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光譜儀選購(gòu)考慮因素

  光譜學(xué)是測(cè)量紫外、可見(jiàn)、近紅外和紅外波段光強(qiáng)度的技術(shù)。光譜測(cè)量被廣泛應(yīng)用于多種領(lǐng)域,如顏色測(cè)量、化學(xué)成份的濃度測(cè)量或輻射度學(xué)分析、膜厚測(cè)量、氣體成分分析等領(lǐng)域。

  光纖光譜儀的出現(xiàn)源于20世紀(jì)90年代微電子領(lǐng)域中多象元光學(xué)探測(cè)器(例如CCD,光電二極管陣列)制造技術(shù)迅猛發(fā)展,通常采用光纖作為信號(hào)耦合器件,將被測(cè)光耦合到光譜儀中進(jìn)行光譜分析。由于光纖的方便性,用戶可以非常靈活的搭建光譜采集系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)測(cè)量系統(tǒng)的模塊化和靈活性。

  選擇光譜儀的時(shí)候需要考慮的三大要素:

  1、波長(zhǎng)范圍

  波長(zhǎng)范圍是選擇光譜儀的首要指標(biāo)。它主要由光柵、探測(cè)器決定。波長(zhǎng)范圍取決于光柵的起始波長(zhǎng)和光柵線對(duì)數(shù)。波長(zhǎng)越長(zhǎng)則色散效應(yīng)越大,光柵覆蓋的波長(zhǎng)范圍就越小。光柵線數(shù)越多,色散效果越好,光柵覆蓋的波長(zhǎng)范圍越小。

  2、光學(xué)分辨率

  光譜儀的光學(xué)分辨率是光譜儀所能分辨開(kāi)的最小波長(zhǎng)差。它主要取決于光柵線數(shù)和入射狹縫寬度。光柵決定了不同波長(zhǎng)在探測(cè)器上的色散程度。光柵線數(shù)越大色散程度越開(kāi),光學(xué)分辨率就越高。入射狹縫寬度決定狹縫在探測(cè)器陣列上所成像覆蓋的像元數(shù)。狹縫越寬,光學(xué)分辨率越小。

  3、靈敏度

  靈敏度主要入射狹縫、探測(cè)器有關(guān)。對(duì)于高靈敏度需要的應(yīng)用可以選擇100μm或者200μm的狹縫來(lái)增加入射光信號(hào);可以選信噪比較高的2048像素高靈敏度CMOS探測(cè)器,也可以選擇制冷型背照式CCD探測(cè)器,通過(guò)增加積分來(lái)提高信號(hào)強(qiáng)度。

標(biāo)簽: 光譜儀
光譜儀標(biāo)簽: 光譜儀選購(gòu)考慮因素_光譜儀組合標(biāo)題:

原子熒光光度計(jì)利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過(guò)量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測(cè)元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。

     有較低的檢出限,靈敏度高。特別對(duì)Cd、Zn等元素有相當(dāng)?shù)偷臋z出限,Cd可達(dá)0.001ng·cm-3、Zn為0.04ng·cm-3?,F(xiàn)已有2O多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。由于原子熒光的輻射強(qiáng)度與激發(fā)光源成比例,采用新的高強(qiáng)度光源可進(jìn)一步降低其檢出限。干擾較少,譜線比較簡(jiǎn)單,采用一些裝置,可以制成非色散原子熒光分析儀。分析校準(zhǔn)曲線線性范圍寬,可達(dá)3~5個(gè)數(shù)量級(jí)。由于原子熒光是向空間各個(gè)方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實(shí)現(xiàn)多元素同時(shí)測(cè)定。



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