一個(gè)完整的加氫高壓反應(yīng)釜的操作規(guī)程分為安裝、加氫、取樣、泄氫、卸裝五個(gè)過(guò)程：
(一)安裝
1、檢查釜內(nèi)、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品存在，如果有，請(qǐng)移走；
2、檢查閥門(mén)、釜內(nèi)是否干凈；如果不干凈，請(qǐng)洗凈；
3、關(guān)閉所有閥門(mén)(排氣閥除外)，開(kāi)始投料，投料后，蓋住釜蓋(注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣)；
4、關(guān)閉排氣閥。
(二)檢查裝置氣密性
關(guān)閉所有閥門(mén)，蓋住釜蓋(注意：旋轉(zhuǎn)螺帽時(shí)應(yīng)用力均勻，保證對(duì)角線兩螺絲互相旋緊，以防緊后漏氣)；打開(kāi)進(jìn)氣閥通入氮?dú)獾?MPa，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀察壓力變化情況，確認(rèn)裝置是否漏氣！
(三)、加氫
1、檢查各閥門(mén)是否關(guān)嚴(yán)；
2、將排氣軟管指向空曠且空氣流通的地方；
3、上氫氣減壓閥門(mén)(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮?dú)鈮毫﹂y，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣，請(qǐng)重上)；
4、在排氣口用真空抽出液面上的空氣；
5、打開(kāi)反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥，打開(kāi)氮?dú)鉁p壓閥，充氮?dú)?，使?nèi)釜壓力(P=0.2Mpa)后，關(guān)閉氮?dú)鉁p壓閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持約2分鐘，看壓力表壓力是否下降，另外俯首側(cè)聽(tīng)閥門(mén)、釜蓋是否漏氣，如不漏，則緩慢打開(kāi)排氣閥，將里面的壓力排泄至0.01Mpa時(shí)，關(guān)閉排氣閥；
6、重復(fù)第5步操作一遍；
7、打開(kāi)進(jìn)氣閥，打開(kāi)氫氣減壓閥，充入氫氣至所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后調(diào)試其它參數(shù)至所需狀態(tài)令其反應(yīng)。
(四)、控制取樣：
1、每隔半小時(shí)，觀察各項(xiàng)數(shù)據(jù)是否正常，如壓力減小，則須重新補(bǔ)充氫氣；
2、氫氣鋼瓶?jī)?nèi)氫氣不能放完，必須保證有一定壓力時(shí)(P≈0.01Mpa)時(shí)，就應(yīng)棄用換新瓶；
3、取樣。緩慢打開(kāi)排氣閥，設(shè)置釜內(nèi)壓力改為0.2Mpa時(shí)，關(guān)閉排氣閥，緩慢打開(kāi)取樣閥至有反應(yīng)液冒出，關(guān)閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，不能讓易燃物殘留。
(五)、泄氫：
確認(rèn)反應(yīng)結(jié)束后，緩慢排放氫氣至盡(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入)，打開(kāi)進(jìn)氣閥，沖入氮?dú)庵?.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開(kāi)排氣閥，放出里面的混合氣體，將盡時(shí)重新輸入氮?dú)?，如此換氣三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開(kāi)排氣閥、取樣閥，開(kāi)始從底閥放料(注意，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi，因此杜絕灑落在盛器外)，如有灑漏，請(qǐng)立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門(mén)。
(六)卸裝
放完料的釜，應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：
1、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入釜內(nèi)，清洗掉大部份殘留物后，注入水半釜進(jìn)行攪拌10分鐘，此時(shí)方可打開(kāi)釜蓋，對(duì)釜內(nèi)壁進(jìn)行清洗；
2、清洗時(shí)，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時(shí)在釜內(nèi)有水的情況下，稍充一下氮?dú)猓?/p>
3、暫時(shí)不用的反應(yīng)釜，可以將反應(yīng)釜內(nèi)加入70%體積干凈的無(wú)水乙醇浸泡，可以不擰緊螺絲。
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1、拆、裝螺母時(shí)必須對(duì)稱、均勻用力，不準(zhǔn)一次將一個(gè)螺母擰松或擰緊。
2、上、下軸連接后，下軸端若無(wú)固定，不得處于水平懸臂狀態(tài)。
3、磁力驅(qū)動(dòng)攪拌裝置的進(jìn)出水管不能堵折，出口水溫度應(yīng)控制在60℃以下，水溫過(guò)高可適當(dāng)加大供水流速，但不能太大，嚴(yán)禁溢流口長(zhǎng)時(shí)間出水。以防止溢流口水流不及而使水套水位上升，銹蝕聯(lián)軸節(jié)軸承或進(jìn)入電機(jī)、減速機(jī)體內(nèi)。
4、壓力容器的主要指標(biāo)（設(shè)計(jì)壓力、設(shè)計(jì)溫度、高允許工作壓力、介質(zhì)等）均打在標(biāo)牌上，嚴(yán)禁超范圍使用。因特殊情況致使爆破片爆破，則需及時(shí)更換爆破片。
5、壓力容器內(nèi)存在壓力時(shí)，不準(zhǔn)進(jìn)行任何修理、拆卸和緊固工作。
6、運(yùn)行中如發(fā)現(xiàn)異常聲音，要停車(chē)檢查，及時(shí)排除故障，不可帶病運(yùn)行，以防加重?cái)嚢杵鲀?nèi)關(guān)鍵部件損壞程度。必要時(shí)及時(shí)與我公司。
7、壓力容器長(zhǎng)期不用時(shí)，一定要先保養(yǎng)一次并擦拭干凈；配有電控箱的，電控箱必須切斷電源（拔下電源插頭），遮蓋好放在通風(fēng)干燥處。
8、嚴(yán)禁電機(jī)設(shè)置在高轉(zhuǎn)速上，直接開(kāi)關(guān)電源，防止燒毀電器元件。通過(guò)變頻器進(jìn)行調(diào)速轉(zhuǎn)速時(shí)，變頻器設(shè)定頻率小不得低于20Hz，防止變頻器損壞或者由于電機(jī)風(fēng)扇轉(zhuǎn)速太慢，散熱差，燒毀電機(jī)。
9、配有加熱裝置時(shí)，通常采用PID方式控制,如果加熱溫度過(guò)沖較高，可以調(diào)整溫控儀參數(shù)，控制加熱電壓進(jìn)行加熱。
10、內(nèi)部配有四氟內(nèi)襯的反應(yīng)釜，使用溫度不得超過(guò)180℃。
11、介質(zhì)為純氧的時(shí)候，釜內(nèi)各部件嚴(yán)禁附著油、脂或易燃、易爆物。
12、定期檢查各密封部件的緊固件是否松動(dòng)，并予以緊固。
13、實(shí)驗(yàn)室用反應(yīng)釜，正常使用條件下應(yīng)進(jìn)行定期保養(yǎng)（建議單班作業(yè)每三個(gè)月一次），保養(yǎng)內(nèi)容包括：清洗閥門(mén)、釜蓋各孔，檢查釜體內(nèi)腔，軸承加油，緊固螺栓，檢查接地線等。
14、對(duì)于配有磁力驅(qū)動(dòng)攪拌裝置的反應(yīng)釜，應(yīng)重點(diǎn)對(duì)攪拌器上、下軸承進(jìn)行潤(rùn)滑維護(hù)。磁驅(qū)系統(tǒng)出廠前，上、下軸承均已使用注滿“高溫潤(rùn)滑脂”。運(yùn)行不超過(guò)72小時(shí)注油一次。加注潤(rùn)滑油時(shí)，必須在釜內(nèi)卸壓后，才允許打開(kāi)蓋帽，使用油槍及專用注油接頭加注“高溫潤(rùn)滑脂”，每次注油量約為15～20g（注：潤(rùn)滑脂工作溫度≥300℃）。
※注意※：反應(yīng)介質(zhì)為有機(jī)溶劑，可能溶解并沖刷下潤(rùn)滑脂，可按照下列情況，制定加油操作規(guī)程，以防止軸承因無(wú)油潤(rùn)滑運(yùn)行而損壞。
14.1 乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲醇、甲苯、苯、丙酮、乙醇等易揮發(fā)、溶解油脂類的介質(zhì)，需每班次加注一次，長(zhǎng)不超過(guò)兩個(gè)班次；
14.2氨類易揮發(fā)堿性介質(zhì)，3～5個(gè)班次加注一次；
14.3酸性介質(zhì)，5～7個(gè)班次加注一次；
在長(zhǎng)期使用，或間隔使用時(shí)間≥4周的情況下，軸承可能產(chǎn)生磨損或銹蝕。因此，務(wù)請(qǐng)用戶注意保養(yǎng)。發(fā)現(xiàn)軸承損壞要及時(shí)更換。定期檢查清洗、疏通潤(rùn)滑系統(tǒng)的管道，保持加油通暢。或者指定檢修計(jì)劃，對(duì)潤(rùn)滑及傳動(dòng)系統(tǒng)進(jìn)行專門(mén)檢查、維護(hù)或更換。
15、對(duì)于配有磁力驅(qū)動(dòng)攪拌裝置的反應(yīng)釜，外磁鋼部分采用水冷的，在停產(chǎn)檢修或者需長(zhǎng)期放置的情況下，需要將外磁鋼表面清理干凈，將水漬吹干、晾干后，重新噴涂防銹漆?！ㄗh※：用樹(shù)脂與鐵紅防銹漆調(diào)配，涂抹至外磁鋼表面。
16、減速機(jī)在使用前，需要檢查是否已注油。電機(jī)減速機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)，聽(tīng)減速機(jī)和電機(jī)聲音是否正常，摸減速機(jī)、電機(jī)、機(jī)座軸承等各部位的開(kāi)車(chē)溫度情況：一般溫度≤40℃，高溫度≤60℃(手背在上可停留8秒以上為正常)。
17、經(jīng)常檢查減速機(jī)有無(wú)漏油現(xiàn)象，軸封是否完好，看油泵是否上油，檢查減速箱內(nèi)油位和油質(zhì)變化情況，釜用機(jī)封油盒內(nèi)是否缺油，必要時(shí)補(bǔ)加或更新相應(yīng)的機(jī)油。
18、檢查安全閥、防爆膜、壓力表、溫度計(jì)等安全裝置是否準(zhǔn)確靈敏好用，安全閥、壓力表是否已校驗(yàn)，并鉛封完好，壓力表的紅線是否劃正確，防爆膜是否內(nèi)漏。
19、經(jīng)常傾聽(tīng)反應(yīng)釜內(nèi)有無(wú)異常的振動(dòng)和響聲。
20、保持?jǐn)嚢栎S清潔見(jiàn)光，對(duì)圓螺母連接的軸，檢查攪拌軸轉(zhuǎn)動(dòng)方向是否按順時(shí)針?lè)较蛐D(zhuǎn)，嚴(yán)禁反轉(zhuǎn)。
21、定期進(jìn)入壓力容器內(nèi)部檢查攪拌、蛇管等內(nèi)部附件的情況，并緊固松動(dòng)螺栓，必要時(shí)更換有關(guān)零部件。
22、檢查壓力容器所有進(jìn)出口閥是否完好可用，若有問(wèn)題必須及時(shí)處理。
23、檢查壓力容器的法蘭和機(jī)座等密封部位有無(wú)螺栓松動(dòng)，安全護(hù)罩是否完好可靠。
24、檢查壓力容器本體有無(wú)裂紋、變形、鼓包、穿孔、腐蝕、泄漏等現(xiàn)象，保溫、油漆等是不是完整，有無(wú)脫落、燒焦情況。
25、做好設(shè)備衛(wèi)生，保證無(wú)油污、設(shè)備見(jiàn)本色。
玻璃反應(yīng)釜主要是利用其雙層的玻璃特點(diǎn)，我們可以再中間的夾層放置反應(yīng)物料（有點(diǎn)叫反應(yīng)溶媒），通過(guò)在常壓或者負(fù)壓的情況下進(jìn)行攪拌反應(yīng)；
玻璃反應(yīng)釜通過(guò)雙層反應(yīng)釜夾層，注入恒溫的（高溫或低溫）熱溶液或冷卻液，對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的物料進(jìn)行恒溫加熱或制冷，并且可以提供攪拌。
玻璃反應(yīng)釜的保養(yǎng)要點(diǎn):
1、定期對(duì)密封圈進(jìn)行清潔，方法是：
取下密封圈，檢查軸上是否積有污垢，用軟布擦干凈，然后涂少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤(rùn)。
2、用軟布（可用餐巾紙?zhí)娲┎潦酶鹘涌?，然后涂抹少許真空脂。（真空脂用后一定要蓋好，防止灰砂進(jìn)入。）
3、先開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，然后讓機(jī)器由慢到快運(yùn)轉(zhuǎn)，停機(jī)時(shí)要使機(jī)器處于停止?fàn)顟B(tài)，再關(guān)開(kāi)關(guān)。
4、每次使用完畢必須用軟布擦凈留在機(jī)器表面的各種油跡，污漬，溶劑剩留，保持清潔。
5、玻璃反應(yīng)釜各接口不可擰得太緊，要定期松動(dòng)活絡(luò)，避免長(zhǎng)期緊鎖導(dǎo)致連接器咬死。
玻璃反應(yīng)釜在設(shè)定恒溫條件下，密閉的玻璃反應(yīng)器內(nèi)，玻璃反應(yīng)釜可根據(jù)使用要求在常壓或負(fù)壓條件下進(jìn)行攪拌反應(yīng)，并能做反應(yīng)溶液的回流與蒸餾，是現(xiàn)代精細(xì)化工廠、生物制藥和新材料合成的理想中試、生產(chǎn)設(shè)備。
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