?氣相色譜法適用于分析具有一定蒸氣壓且熱穩(wěn)定性好的組分，對(duì)氣體試樣和受熱易揮發(fā)的有機(jī)物可直接進(jìn)行分析，而對(duì)500℃以下不易揮發(fā)或受熱易分解的物質(zhì)部分可采用衍生化法或裂解法。
一、儀器的組成
氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測(cè)器的溫度均在控制狀態(tài)。
二、對(duì)儀器的基本要求
1、對(duì)儀器的一般要求
(1)載氣源氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動(dòng)相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測(cè)器種類(lèi)選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?/p>
(2)進(jìn)樣部分進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時(shí)，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測(cè)定。
(3)色譜柱根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長(zhǎng)期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。
(4)柱溫箱柱溫箱溫度的波動(dòng)會(huì)影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動(dòng)小于每小時(shí)0.1℃。
(5)檢測(cè)器適合氣相色譜法的檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MS)等?；鹧骐x子化檢測(cè)器對(duì)碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測(cè)大多數(shù)的藥物；氮磷檢測(cè)器對(duì)含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測(cè)器對(duì)含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測(cè)器適于含鹵素的化合物；質(zhì)譜檢測(cè)器還能給出供試品某個(gè)成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測(cè)器一般用氫氣作為燃?xì)?，空氣作為助燃?xì)狻Ｔ谑褂没鹧骐x子化檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。
(6)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多用計(jì)算機(jī)工作站。藥典規(guī)定，各品種項(xiàng)下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測(cè)器、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、載體牌號(hào)、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變，以適應(yīng)具體品種并符合系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于30min內(nèi)記錄完畢。
2、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)
除另有規(guī)定外，照高效液相色譜法項(xiàng)下的規(guī)定。
三、測(cè)定方法
(1)內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
(2)外標(biāo)法測(cè)定供試晶中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量
(3)面積歸一化法
上述1～3法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法的相應(yīng)規(guī)定。
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等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。
氣相色譜儀常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。
氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢(xún)問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類(lèi)問(wèn)題。
選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器的壽命，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。
一般說(shuō)來(lái)，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化。
操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時(shí)，也可以不使用過(guò)高純度的氣體。
由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過(guò)氣體凈化處理滿足分析要求，對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置，留待以后再加以討論。
綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測(cè)器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無(wú)法使用等，最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真，失去了分析的意義，為工作帶來(lái)嚴(yán)重的損失。
新手操作儀器一定會(huì)有失誤的地方，作為一個(gè)過(guò)來(lái)者，給氣相色譜儀使用者的11條建議，希望能夠幫不懂的您： 1、按儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)程操作 驗(yàn)收儀器時(shí)，不僅要清點(diǎn)所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說(shuō)明書(shū)是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨(dú)立操作儀器之前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)說(shuō)明書(shū)，并嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前提條件，而且一旦儀器出了問(wèn)題，也好與廠商交涉?！ ?、準(zhǔn)備一份色譜柱測(cè)試標(biāo)樣 色譜柱性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買(mǎi)的色譜柱，首先要用測(cè)試樣品評(píng)價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件測(cè)試而結(jié)果不合格時(shí)，就可要求退貨或換貨。更重要的是，此后的使用過(guò)程中色譜柱性能會(huì)變化，當(dāng)分析結(jié)果有問(wèn)題時(shí)，可以用測(cè)試標(biāo)樣測(cè)試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測(cè)試結(jié)果相比較，這有助于確定問(wèn)題是否出在色譜柱，以便于采取相應(yīng)的措施排除故障?！ ?、使用純度合乎要求的載氣 載氣一定要用高純級(jí)的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測(cè)器。要知道一根色譜柱的價(jià)格是一瓶高純氮?dú)饣驓錃鈨r(jià)格的20倍以上。如果因?yàn)橐″X(qián)而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜揀了芝麻。檢測(cè)器用輔助氣體可以也用高純級(jí)的。雖然在靈敏度要求不高時(shí)，可用普通氣體，但其代價(jià)可能是檢測(cè)器被污染。及時(shí)更換色譜柱密封墊?！ ?、及時(shí)更換石墨密封墊 石墨密封墊漏氣是GC常見(jiàn)的故障之一。一定不要在不同的柱上重復(fù)使用同一密封墊，即使同一根柱卸下重新安裝時(shí)，可以也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費(fèi)更多的時(shí)間，即使舊墊仍能使用，也要比原來(lái)多擰緊一些，弄得不好就會(huì)擰斷毛細(xì)管色譜柱?！ ?、定期更換氣體凈化器填料 變色硅膠可據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，可以3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩?！ ?、使用性能可靠的氣體減壓器 新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏，在長(zhǎng)期的使用過(guò)程中也要經(jīng)常檢漏，這是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題的一個(gè)好習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問(wèn)題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)安全問(wèn)題，到時(shí)悔之晚矣。 7、定期更換進(jìn)樣襯墊 進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見(jiàn)故障之一。另外，襯墊的老化降解也會(huì)給分析帶來(lái)干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長(zhǎng)時(shí)間換一次襯墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個(gè)進(jìn)樣襯墊。無(wú)論如何，一個(gè)襯墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過(guò)一周?！ ?、及時(shí)清洗注射器 保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班)，更要徹底清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動(dòng)進(jìn)樣器的用戶也應(yīng)注意此問(wèn)題，可以是經(jīng)常更換和清洗注射器?！ ?、定期檢查并清洗進(jìn)樣襯管 儀器長(zhǎng)期使用后，進(jìn)樣襯管內(nèi)會(huì)有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì))這些都會(huì)干擾分析的正常進(jìn)行。因此要定期檢查，及時(shí)清洗。注意，在襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，既可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進(jìn)入色譜柱造成堵塞?！ ?0、更換零部件要逐一進(jìn)行 修理儀器時(shí)，不要一次更換多個(gè)部件，那樣會(huì)造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，經(jīng)測(cè)試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因，同時(shí)避免不必要的開(kāi)支?！ ?1、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔 這是儀器的履歷，應(yīng)逐條記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問(wèn)題，這是查找原因的重要資料。
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