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元素分析儀是指同時或單獨實現(xiàn)樣品中幾種元素的分析的儀器。各類元素分析儀雖結(jié)構(gòu)和性能不同,但均基于色譜原理設(shè)計。
其工作原理是在復(fù)合催化劑的作用下,樣品經(jīng)高溫氧化燃燒生成氮氣、氮的氧化物、二氧化碳、二氧化硫和水,并在載氣的推動下,進入分離檢測單元。
在吸附柱將非氮元素的化合物吸附保留后,氮的氧化物經(jīng)還原成氮氣后被檢測器測定。
其他元素的氧化物再經(jīng)吸附-脫附柱的吸附解析作用,按照C、H、S的順序被分離測定。
樣品中氟、磷酸鹽或大的重金屬物質(zhì)的存在會對分析結(jié)果產(chǎn)生負(fù)效應(yīng),而強酸、堿或能引起爆炸性氣體的物質(zhì)禁止使用元素分析儀進行測定。
由于土壤樣品礦物質(zhì)成分、晶:型結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,為保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,在使用元素分析儀時樣品顆粒必須充分均勻。
產(chǎn)品智能化水平大幅提高,操作者可以在選擇所測元素后,產(chǎn)品即自動調(diào)整至檢測該元素所需的波長,為產(chǎn)品的推廣使用,提供便利。
采用計算機實現(xiàn)程序控制和數(shù)據(jù)處理。元素分析儀不定量稱樣功能,準(zhǔn)確可靠,方便用戶操作。
可快速更換不同厚度比色杯;
采用冷光源技術(shù)、進口光電元件,自校零點和滿度;
電子天平聯(lián)機不定量稱樣,計算機自動讀入重量或人工鍵入可選,方便分析操作。
系統(tǒng)穩(wěn)定性好,抗干擾能力強,分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠。
機外溶樣、操作方便,沒有閥門和管道老化,延長使用壽命。
可記憶貯存99條曲線(可根據(jù)用戶需要任意增加),采用回歸方法,建立曲線方程。
當(dāng)前,國內(nèi)冶金、鑄造、機械等行業(yè)的用戶為分析金屬材料中除碳硫以外的微量元素成分時,可使用的儀器有以下幾類。
1.光譜分析儀。
優(yōu)點是一次可以分析多種元素,精度較高。缺點是價格太高,一套幾十萬到上百萬,所以目前只有少數(shù)大型企業(yè)使用。
2.分光光度計。優(yōu)點是檢測波長選擇方便,價格不高。
缺點是檢測結(jié)果不能直接顯示(要換算);沒有曲線建立調(diào)用功能,檢測不同元素每次要重新定標(biāo);比色皿放入和倒出液體不方便;
對操作人員的化學(xué)分析基礎(chǔ)知識要求高,因此不能適應(yīng)企業(yè)現(xiàn)場在線檢測分析的需要。
3.比色元素分析儀。
優(yōu)點是使用方便,價格也不高,對操作人員的化學(xué)分析基礎(chǔ)要求不高,因此被廣泛用于企業(yè)生產(chǎn)檢驗現(xiàn)場分析。但由于其產(chǎn)生的歷史原因,存在以下先天性缺陷。
光電比色金屬元素分析儀是我國在上世紀(jì)60年代適應(yīng)鋼鐵冶金五大元素(碳、硫、硅、錳、磷)的現(xiàn)場在線檢測分析的需要而發(fā)展起來的。
檢測硅、錳、磷研制了元素分析儀(當(dāng)時叫三元素,三個通道分別預(yù)設(shè)固定波長檢測硅、錳、磷),由于硅、錳、磷檢測要求的波長不多,精度要求不高,因此,三元素分析儀較好的滿足了鋼鐵冶金行業(yè)現(xiàn)場在線。
分析元素含量的需要。
但現(xiàn)在,各行業(yè)需要檢測的材料除了鋼鐵,還有生鐵,球鐵,礦石,銅合金、鋁合金、鋅合金,檢測的元素也從硅、錳、磷發(fā)展到銅、鉻、鎳、鋅、鎂、鎢、釩、鈮、鈦、鉬、鋁、砷、鋯、硼、稀土元素等多種元素。
傳統(tǒng)的光電比色金屬元素分析儀普遍存在的以下缺陷,就日益嚴(yán)重的體現(xiàn)出來:
1.測量波長為預(yù)設(shè)固定,不能連續(xù)可調(diào),雖說有些機型可以更換(通過更換濾光片或發(fā)光二極管),但對于用戶來說仍嫌繁瑣,遇到測量超出儀器通道數(shù)的元素種類或要檢測不同合金材料時,尤其不方便。
而且不是所有波長的濾光片和LED可以采購到,使得某些特定元素的測量遇到困難,如鎂元素的測量需要576nm的光源,而這樣波長的濾光片和LED都無法得到。
2.測量光源大多為直流燈泡加濾光片或冷光源發(fā)光二極管,其波長準(zhǔn)確度較差。
直流燈泡加濾光片方式其波長精度取決于濾光片,元素分析儀大多應(yīng)用的濾光片,效果好的也只能達到±15nm。
采用發(fā)光二極管的波長準(zhǔn)確度取決于使用的二極管,大多誤差范圍在20~30nm,無法保證分析檢測的精度。
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