全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀操作步驟
1、開機(jī)顯示全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀，按攪拌鍵電解池內(nèi)磁力攪拌子旋轉(zhuǎn)，攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
2、按功能/確定鍵，屏幕顯示相關(guān)參數(shù)，同時(shí)電解開關(guān)打開(新電解液顯示過碘)可用50μl進(jìn)樣器適量進(jìn)水調(diào)整至平衡，已用過電解液剛開機(jī)時(shí)一般顯示過水，通過電解滴定到達(dá)平衡，報(bào)警、終點(diǎn)指示燈亮。
3、當(dāng)全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
A、用0、5μl進(jìn)樣器抽取0、1μl的純水。
B、全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀按啟動(dòng)鍵。
C、將純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開始。
D、一分鐘后蜂鳴器響、顯示終點(diǎn)END指示燈亮，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10μgH20，一般標(biāo)定3次，若三次結(jié)果都在全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測(cè)定。
特別注意：滴定池清洗、干燥和裝配，全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀的標(biāo)定等的操作質(zhì)量是試驗(yàn)成功與否的前提條件，請(qǐng)務(wù)必按規(guī)定程序和要求認(rèn)真操作！
4、樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)注入滴定瓶，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。首次使用全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、密度應(yīng)與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、密度相符。
5、氣體樣品中的水分測(cè)定
在測(cè)定氣體樣品中水分時(shí)，陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液，保證氣體中的水分充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0、5L/min左右，如果全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀在測(cè)定過程中陽(yáng)極室中電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。
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微量水分測(cè)定儀選用的是庫(kù)侖滴定法，又稱恒電流庫(kù)侖滴定法，是建立在操控電流電解進(jìn)程基礎(chǔ)上的庫(kù)侖分析法。
用強(qiáng)度必定的恒電流經(jīng)過電解池，一起用電鐘記載時(shí)刻。
因?yàn)?font data-color="#0268CA">電極反響，在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質(zhì)，它與溶液中被測(cè)物質(zhì)發(fā)作反響。
當(dāng)被測(cè)定物質(zhì)被"滴定"（反響）完了今后，由指示反響結(jié)尾的儀器宣布信號(hào)，當(dāng)即中止電解，關(guān)掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律，可由電解時(shí)刻t和電流強(qiáng)度i核算溶液中被測(cè)物質(zhì)的質(zhì)量W:
式中：Q為電極反響所耗費(fèi)的電量（Q=I·t）；Μ為被測(cè)物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。
n為電極反響的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。
F為法拉第常數(shù)（其值為96485C/mol），試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是：根據(jù)有水時(shí)，碘被二氧化硫復(fù)原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽(yáng)極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸，直至悉數(shù)水分反響結(jié)束停止，反響結(jié)尾用一對(duì)鉑電極所組成的檢測(cè)單元指示。
根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知， 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，同電荷量成正比例聯(lián)系。
新購(gòu)買的微量水分測(cè)定儀，需進(jìn)行以下三個(gè)步驟的調(diào)試：
步驟一：處理電解池。
把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下，使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開攪拌開關(guān)，調(diào)整攪拌速度，使液面形成一個(gè)小的漩渦；把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上，并使其接觸良好，打開電解開關(guān)。說明：在過碘的狀態(tài)下，測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個(gè)紅燈，并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
步驟二：調(diào)整電解液的平衡。
如果微量水分測(cè)定儀的電解池還是處于深度過碘狀態(tài)，用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水，用濾紙擦拭一下針頭，按一下啟動(dòng)鍵，通過進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示，計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。（用新鮮的電解液，并且池瓶是干燥的情況下，大約需要注入30~50ul的水。）待計(jì)數(shù)停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下，再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收，終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。（剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定，這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水，使其計(jì)2000~3000ug的數(shù)字，這樣便于更快穩(wěn)定。）
步驟三：標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。
電解液穩(wěn)定以后，用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動(dòng)鍵，注入到液面以下，儀器開始計(jì)數(shù)，達(dá)到終點(diǎn)，顯示300±30ug水，連續(xù)標(biāo)定2~3次，計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi)，說明儀器是準(zhǔn)確的。（說明：快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%，但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差，所以用蒸餾水（100%）標(biāo)定時(shí)，允許誤差在±10%以內(nèi)。）
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