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液相色譜儀檢測(cè)分析脂肪酸案例 液相色譜操作規(guī)程

時(shí)間:2020-06-19    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】LC600高效液相色譜儀(等度配置) P600寶石恒流泵1臺(tái) UV600紫外檢測(cè)器1臺(tái) 7725i六通進(jìn)樣閥1只 進(jìn)口C18柱? 150x4.6 5u? 1根 WS600色譜工作站? 1套 液相色譜

LC600高效液相色譜儀(等度配置)
P600寶石恒流泵1臺(tái)
UV600紫外檢測(cè)器1臺(tái)
7725i六通進(jìn)樣閥1只
進(jìn)口C18柱? 150x4.6 5u? 1根
WS600色譜工作站? 1套

液相色譜儀檢測(cè)分析脂肪酸案例配置:
樣? 品:未經(jīng)衍生處理的亞麻酸等6組分的混合物
色譜儀:“南京科捷LC600”液相色譜儀,四元梯度泵,色譜工作站
檢測(cè)器:500型ELSD Alltech 蒸發(fā)光散射檢測(cè)器
漂移管溫度為65℃,氮?dú)饬魉贋?.0L/min
色譜柱:AlltimaTM C18 ,5μm,柱長(zhǎng)25cm,柱徑2.1mm
流動(dòng)相:A為水,B為乙腈
梯? 度? 時(shí)間0min 10min 15min20min
A13%? 20%20%? 5%?
B77%? 80%80%? 95%
流? 速:0.4mL/min
進(jìn)? 樣:20μL
結(jié)? 果:所有組分20min之內(nèi)全部流出,各組分完全分離,組分流出順序?yàn)椋悍?為亞麻酸,峰2為肉豆蔻酸,峰3為亞油酸,峰4為棕櫚酸,峰5為油酸,峰6為硬脂酸。

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等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測(cè)試儀型號(hào),柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

高效液相色譜儀在五大領(lǐng)域中的應(yīng)用

  高效液相色譜儀是利用混合物各組分在固定相和流動(dòng)相中溶解、分配或吸附等化學(xué)作用性能的差異,使各組分在作相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相中反復(fù)多次受到上述各作用力而達(dá)到相互分離。高效液相色譜儀在食品分析、環(huán)境分析、生命科學(xué)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)和無(wú)機(jī)分析等領(lǐng)域得到廣泛使用。一般來(lái)說(shuō),80%~85%的有機(jī)物原則上可采用高效液相色譜儀分析。

  一、在食品分析中:

  1、食品營(yíng)養(yǎng)成分分析:蛋白質(zhì)、氨基酸、糖類(lèi)、色素、維生素、香料、有機(jī)酸(鄰苯二甲酸、檸檬酸和蘋(píng)果酸等)、有機(jī)胺和礦物質(zhì)等分析。

  2、食品添加劑分析:甜味劑、防腐劑、著色劑(檸檬黃、莧菜紅、靛藍(lán)、胭脂紅、日落黃和亮藍(lán)等)和抗氧化劑等分析。

  3、食品污染物分析:霉菌毒素(黃qu霉毒素、黃桿菌毒素和大腸桿菌毒素等)、微量元素和多環(huán)芳烴等分析。

  二、在環(huán)境分析中:

  多環(huán)芳烴(特別是稠環(huán)芳烴)和農(nóng)藥殘留(氨基甲酸脂類(lèi),反相色譜)等分析。

  三、在生命科學(xué)中的應(yīng)用:

  1、低分子量物質(zhì):氨基酸、有機(jī)酸、有機(jī)胺、類(lèi)固醇、卟啉、糖類(lèi)和維生素等分析。

  2、高分子量物質(zhì):多肽、核糖核酸、酶(胰島素、激素、細(xì)胞色素和干擾素等)和蛋白質(zhì)等分析。

  四、在醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)中:

  1、合成藥物:抗生素、抗憂郁藥物和黃胺類(lèi)藥等分析。

  2、天然藥物生物堿:吲哚堿、顛茄堿和強(qiáng)心甙等分析。

  五、在無(wú)機(jī)分析中:

  陽(yáng)、陰離子等分析。

標(biāo)簽: 高效液相色譜儀
高效液相色譜儀 高效液相色譜儀在五大領(lǐng)域中的應(yīng)用_高效液相色譜儀
  安捷倫液相色譜儀的規(guī)范操作
 
  1. 目的:明確安捷倫液相色譜儀的規(guī)范操作,確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
 
  2. 范圍:適用于安捷倫液相色譜儀。
 
  3. 職責(zé):檢驗(yàn)人員對(duì)此負(fù)責(zé)。
 
  4. 操作規(guī)程:
 
  4.1 系統(tǒng)組成
 
  本系統(tǒng)由1個(gè)溶劑二元輸送泵(分主/A泵和副/B泵)、手動(dòng)進(jìn)樣閥、柱溫箱、檢測(cè)器、化學(xué)工作站和電腦等組成。
 
  4.2 準(zhǔn)備
 
  4.2.1使用前應(yīng)根據(jù)待檢樣品的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)備所需的流動(dòng)相,用合適的0.45μm濾膜過(guò)濾,超聲脫氣20min。
 
  4.2.2 根據(jù)待檢樣品的需要更換合適的色譜柱(柱進(jìn)出口位置應(yīng)與流動(dòng)相流向一致)和定量環(huán)。
 
  4.2.3 配制樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液(也可在平衡系統(tǒng)時(shí)配制),用合適的0.45μm濾膜過(guò)濾。
 
  4.2.4 檢查儀器各部件的電源線、數(shù)據(jù)線和輸液管道是否連接正常
 
  4.1 將待測(cè)樣品按要求前處理,準(zhǔn)備HPLC 所需流動(dòng)相,檢查線路是否連接完好,廢液瓶是否夠用等。
 
  4.3開(kāi)機(jī):
 
  4.3.1 打開(kāi)計(jì)算機(jī),進(jìn)入中文Windows XP畫(huà)面,并運(yùn)行CAG Bootp Server程序。
 
  4.3.2 打開(kāi) 1200 LC 各模塊電源。
 
  4.3.3 待各模塊自檢完成后,雙擊[Instrument 1 Online]圖標(biāo),化學(xué)工作站自動(dòng)與1200LC
 
  通訊,進(jìn)入的工作站畫(huà)面如下所示。
 
  4.3.4 從[視圖]菜單中選擇[方法和運(yùn)行控制]畫(huà)面, 點(diǎn)擊[視圖]菜單中的[顯示頂部 工具欄], [ 顯示狀態(tài)工具欄],[系統(tǒng)視圖],[樣品視圖],使其命令前有[√]標(biāo)志,來(lái)調(diào)用所需的界面。
 
  4.3.5 把流動(dòng)相放入溶劑瓶中。
 
  4.3.6 打開(kāi)沖洗閥。
 
  4.3.7 點(diǎn)擊[泵]圖標(biāo),點(diǎn)擊[設(shè)置泵…]選項(xiàng),進(jìn)入泵編輯畫(huà)面。
 
  4.3.8 設(shè)流速:5ml/min,點(diǎn)擊[確定]。
 
  4.3.9 點(diǎn)擊[泵] 圖標(biāo),點(diǎn)擊[控制…]選項(xiàng),選中[啟動(dòng)],點(diǎn)擊[確定] ,則系統(tǒng)開(kāi)始沖洗,直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無(wú)氣泡為止,切換通道繼續(xù)沖洗,直到所有要用通道無(wú)氣泡為止。
 
  4.3.10 點(diǎn)擊[泵] 圖標(biāo),點(diǎn)擊[控制…]選項(xiàng),選中[關(guān)閉],點(diǎn)擊[確定]關(guān)泵, 關(guān)閉沖洗閥。
 
  4.3.11 點(diǎn)擊[泵]圖標(biāo),點(diǎn)擊 [設(shè)置泵…選項(xiàng)],設(shè)流速:1.0ml/min。
 
  4.3.12 點(diǎn)擊泵下面的瓶圖標(biāo),如下圖所示(以單元泵為例),輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積。 也可輸入停泵的體積,點(diǎn)擊[確定]。
 
  4.4 數(shù)據(jù)采集方法編輯
 
  4.4.1開(kāi)始編輯完整方法:從[方法]菜單中選擇[編輯完整方法…] 項(xiàng),如下圖所示選中除[數(shù)據(jù)分析 ]外的三項(xiàng),點(diǎn)擊[確定],進(jìn)入下一畫(huà)面。 4.4.2方法信息
 
  4.4.2.1在[方法注釋]中加入方法的信息(如:測(cè)試方法)。 4.4.2.2 點(diǎn)擊 [確定], 進(jìn)入下一畫(huà)面。 4.4.3 泵參數(shù)設(shè)定
 
  4.4.3.1 在[流速]處輸入流量,如1ml/min,在[溶劑 B]處輸入80.0,(A=100-B) ,也可[插入 ]一行[時(shí)間表] ,編輯梯度。在[壓力限]處輸入柱子的zui大耐高壓,以保護(hù)柱子。
 
  4.4.3.2 點(diǎn)擊[確定],進(jìn)入下一畫(huà)面。
 
  4.4.4 柱溫箱參數(shù)設(shè)定
 
  4.4.4.1 在[溫度]下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,如:40度。并選中它,點(diǎn)擊[更多>>] 鍵,如圖所示,選中[與左側(cè)相同],使柱溫箱的溫度左右一致。
 
  4.4.4.2 點(diǎn)擊[確定],進(jìn)入下一畫(huà)面。
 
  4.4.5 檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:檢測(cè)波長(zhǎng):一般選擇zui大吸收處的波長(zhǎng)。樣品帶寬:一般選擇zui大吸收值一半處的整個(gè)寬度。參比波長(zhǎng):一般選擇在靠近樣品信號(hào)的無(wú)吸收或低吸收區(qū)域 。參比帶寬:至少要與樣品信號(hào)的帶寬相等,許多情況下用100nm作為缺省值。同時(shí)可以輸入采集光譜方式,步長(zhǎng),范圍,閾值。選中所用的燈。
 
  4.4.6 在[ 運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表 ]中選中[ 數(shù)據(jù)采集],點(diǎn)擊[確定]。
 
  4.4.7 點(diǎn)擊[方法]菜單,選中[方法另存為…],輸入一方法名,如[測(cè)試],點(diǎn)擊[確定]。
 
  4.4.8 從菜單 [視圖]中選中[在線信號(hào)],選中[信號(hào)窗口1],然后點(diǎn)擊[改變…] 鈕,將所要繪圖的信號(hào)移到右邊的框中,點(diǎn)擊[確定]。(如同時(shí)檢測(cè)二個(gè)信號(hào),則重復(fù)10,選中[信號(hào)窗口2]。
 
  單擊[改變]鍵,即可彈出右側(cè)的[編輯信號(hào)圖譜]窗口,進(jìn)而選擇所需的譜圖信號(hào)。 4.4.9 從[運(yùn)行控制]菜單中選擇[樣品信息]選項(xiàng),如下圖所示,輸入操作者名稱(chēng),如[安裝工程師];在[數(shù)據(jù)文件 ]中選擇[手動(dòng)]或[前綴/計(jì)數(shù)器]。區(qū)別: 手動(dòng)--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。 Pr—在前綴/計(jì)數(shù)器----[前綴]框中輸入前綴,在[計(jì)數(shù)器]框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位,儀器會(huì)自動(dòng)命名,如vwd數(shù)據(jù)0001,vwd數(shù)據(jù)0002……。
 
  4.4.10 點(diǎn)擊[確定] ,從[儀器] 菜單選擇[系統(tǒng)開(kāi)啟]。
 
  4.4.11 等儀器準(zhǔn)備好,基線平穩(wěn),用試樣溶液清洗注射器,并排除氣泡后抽取適量。


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