在氣相色譜分析中,記憶效應是指當前分析的色譜圖上有的峰是來自前次分析的樣品。記憶效應的存在,會導致出現(xiàn)不正確的色譜峰,影響分析結(jié)果的精準性。
下面就來說說如何消除樣品的記憶效應。
一般來說,自動進樣器可以通過執(zhí)行溶劑洗針、樣品洗針以及樣品抽取(上下推拉針芯)來控制消除樣品的記憶效應。這三個功能都可以降低進樣后殘留在進樣針中的樣品濃度,確保樣品不會被前次進樣的樣品所污染。
溶劑洗針:在溶劑洗針過程中,進樣器從A或B瓶中抽取注射器體積80%的溶劑,然后將溶劑排放到一個廢液瓶中。溶劑洗針的設(shè)置可以在取樣之前,也可以在進樣之后立即進行。
樣品洗針:在樣品洗針過程中,進樣器從下一次要進樣的樣品瓶中抽取進樣針體積80%的樣品,然后將進樣針中的樣品排放到一個廢液瓶中。樣品洗針在取樣之前進行。當樣品量有限時,您可用一種溶劑在抽取樣品之前預先濕潤進樣針。
樣品抽?。ㄉ舷峦评樞荆涸跇悠烦槿。ㄉ舷峦评樞荆┻^程中,進樣器從下一次要進樣的樣品瓶中抽取進樣針體積80%的樣品,然后將樣品排放到該樣品瓶中。抽?。ㄉ舷峦评樞荆┰跇悠废瘁樦蠛腿又斑M行,作用是消除氣泡。
自動進樣器的圓形密封墊和固定底座緊密結(jié)合,操作時可以轉(zhuǎn)動,一般用較為柔軟的材料組成,比如碳氟聚合物。自動進樣器的圓形密封墊是通過電動馬達帶動的,上面刻有一些細小的刻槽用于連接到不同的固定底座位置。
隨著自動進樣器的不斷發(fā)展,越來越多型號和功能的自動進樣器出現(xiàn)在實驗室分析中,自動進樣器所能容納的樣品量越來越多,進樣速度越來越快,進樣精度越來越高,智能化程度越來越好,可應用范圍也越來越廣。
液相色譜儀分析中自動進樣器除機械、控制系統(tǒng)可能出現(xiàn)故障外,在操作及方法方面也可能出現(xiàn)相應的問題。 選擇自動進樣器的目的,就是為了滿足大批量分析需求,減少人工操作帶來的進樣誤差,所以在選擇自動進樣器的時候要注意,看是否能滿足自身需求。下面就來說說選擇自動進樣器要注意哪些問題。 首先,要注意的就是多次進樣的重復性。重復性是影響分析結(jié)果的重要因素,人工手動進樣誤差因素較多,所以在重復性上沒有自動進樣器效果好。使用自動進樣器進行連續(xù)多次進樣,分別測出檢測器的響應值(以峰高或峰面積表示),看結(jié)果是否有太大出入。 其次,要注意自動進樣器定量的準確性。不同的色譜分析,對于進樣量的大小有不同的要求,但都要求連續(xù)重復進樣的量要一致,這樣才能保證相同的分析環(huán)境。所以要求自動進樣器,在定量方面一定要準確。 最后,要注意自動進樣器品牌的可靠性。 試驗過程中可能出現(xiàn)的問題 對于現(xiàn)代氣相色譜分析來說,自動進樣器是其中必不可少的進樣設(shè)備,幾乎90%以上的實驗室都配備了相應的自動進樣器。比較常見的有直塔式自動進樣器、轉(zhuǎn)塔式自動進樣器等,當然樣品盤位數(shù)也有大有小,可以滿足不同的實驗需求。 自動進樣器在進行液體進樣時,會出現(xiàn)各種各樣的問題。我們先從進樣一方面說明需要注意的操作問題。 1、樣品加入樣品瓶過滿 樣品瓶中的樣品被進樣針抽取時,蓋緊的瓶蓋可能會導致無法控制樣品進入,樣品瓶中出現(xiàn)真空。從而到時進樣針無法吸取足量的樣品體積。導致重復性變差。因此樣品瓶中的樣品不要裝的過滿。一般建議在樣品瓶的1/2到2/3之間范圍即可。 2、進樣針深度多少合適。 樣品量足夠的情況下,進樣針深度調(diào)節(jié)影響不大;但如果進行痕量分析或樣品很小的情況下,這時進樣針深度很重要。 進針過深,針尖可能碰到樣品瓶底部,導致針被扎彎。 進針過淺,樣品無法足量抽取,影響進樣效果。 因此,要據(jù)情況來調(diào)節(jié)進針深度。 3、調(diào)節(jié)進樣針位置 進樣針水平位置調(diào)整很重要。處于正確的位置時,可保證針能輕松地插入樣品瓶的隔膜。如針下出現(xiàn)偏差,會導致針插到樣品瓶蓋甚至接觸不到樣品瓶,導致針折彎、折斷而吸不到樣品。 進樣前校準好針的位置。
2.自動進樣器選擇時要注意的問題有哪些呢
自動進樣器選擇時要注意的問題有哪些呢
3.常見的自動進樣器使用問題
4.淺談反控版自動進樣器的原理和日常的維護
反控版自動進樣器原理: