固相萃取裝置就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離;
然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。
固相萃取作為樣品前處理技術(shù),在實驗室中得到了越來越廣泛的應(yīng)用。
它利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標的物提純,有效的將標的物于干擾組分分離;
大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測樣品的回收率。
固相萃取裝置原理
在過去的二十多年中,固相萃取作為化學分離和純化的一個強有力工具出現(xiàn)了。
從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學分離,吸附劑萃取在制藥、精細化工、生物醫(yī)學、食品分析、有機合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來越重要的作用。
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。
在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。
當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;
通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。
保留和洗脫
在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。
“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。
保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。
所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。
“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。
2.管固相萃取裝置的安裝調(diào)試情況
管固相萃取裝置設(shè)計采用兩位式12管玻璃真空萃取裝置,寬闊的玻璃缸體內(nèi)部可以放置24只12或16mm試管(12只用于收集萃取物質(zhì),12只用于收集廢液)在不同的實驗階段,調(diào)整"廢液"或"收集"位置,得到所需洗脫液。其他品牌則需要打開上蓋,更換不同的試管。顯然,我們的這種先進設(shè)計,幫助您節(jié)省時間并防止操作錯誤。
固相萃取裝置安裝調(diào)試步驟:
小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺上。
小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標準試管插入真空倉內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。
如果選購了獨立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;
如果一次不需要做12或24個樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
如選購了獨立調(diào)節(jié)閥,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);
將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài));用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門;
將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調(diào)節(jié)減壓閥來調(diào)節(jié)控制液體流速。
待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉。
負壓固相萃取裝置主要特征
1、12、24、36孔負壓圓形手動固相萃取儀的整機透明有機玻璃制作,耐腐蝕性強。
2、真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負壓,長期高壓使用不變形。
3、各處受壓均勻,氣密性好,穩(wěn)定性強。
4、萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。
5、多通道可獨立控制,接頭耐腐蝕。
6、圓形固相萃取儀內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
固相萃取裝置
防交叉污染,防霧化真空槽設(shè)計,操作簡單快速。
無相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。
固相萃取裝置可配大容量采集容器,可批量處理樣品也可單個處理樣品。
真空槽采用特硬玻璃模具成形,其壁厚均勻故可承受-0.085Mpa以上的高負壓。
萃取柱托盤采用特高分子材料制成,其美觀耐腐蝕并且長期使用在高壓力狀態(tài)下不變形。
內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕??蛇_0.098Mpa。
固相萃取裝置(Solid-Phase Extraction,簡稱SPE)是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識發(fā)展而來。
3.固相萃取裝置的原理分析
固相萃取裝置(SPE)是一個包括液相和固相的物理萃取過程。
在萃取過程中,固相對分析物的吸附力大于樣品母液,當樣品通過SPE柱時,分析物被吸附在固體表面;
其它組分則隨樣品母液通過柱子,最后用適當?shù)娜軇⒎治鑫锵疵撓聛怼?/p>
SPE的應(yīng)用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細胞質(zhì)的分析;
牛奶處理、酒類、飲料及果汁的分析;水資源的分析與監(jiān)控;
果蔬谷物及各種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物。
果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析等。
固相萃取裝置的操作程序分為如下幾步:
1.活化吸附劑
在萃取樣品之前要用適當?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿⌒≈?,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。
①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑,通常用水溶性有機溶劑,如甲醇淋洗,然后用水或緩沖溶液淋洗。
也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗,以消除吸附劑上吸附的雜質(zhì)及其對目標化合物的干擾。
②正相固相萃取所用的極性吸附劑,通常用目標化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。
③離子交換固相萃取所用的吸附劑,在用于非極性有機溶劑中的樣品時;
可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑淋洗后,再用適當pH值,并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。
為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤,應(yīng)在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml活化處理用的溶劑。
2.上樣
將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加壓的方法使樣品進入吸附劑。
3.洗滌和洗脫
在樣品進入吸附劑,目標化合物被吸附后,可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉;
然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來,加以收集。
淋洗和洗脫同前所述一樣,可采用抽真空,加或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。