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【原子熒光光譜】原子熒光光譜四個(gè)常見問題

時(shí)間:2020-06-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
1.原子熒光光譜的分析原理和注意事項(xiàng)分析 原子熒光光譜儀,可用于黃金礦山中原礦及尾礦、載金炭及解析炭、解析貴、貧液以及氰化浸金液中金的測定。同時(shí)也滿足地質(zhì)冶金行業(yè)對于小于0.1ppb微量金的測試需求。該款儀器具有靈敏度高,優(yōu)于石墨爐原子吸收,媲美ICP-MS;測試速度快,每次數(shù)據(jù)僅需5秒;測試成本低,每個(gè)樣品測試成本僅需0.08元。該產(chǎn)品適用于大量測試化探樣品中金元素的實(shí)驗(yàn)室。
 
工作原理:
液態(tài)樣品經(jīng)霧化器霧化后形成氣溶膠,氣溶膠在預(yù)混合霧化室中與燃?xì)獬浞只旌暇鶆?,再通過燃燒的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子,基態(tài)原子被高性能空心陰極燈激發(fā)至高能態(tài),處于高能態(tài)的原子不穩(wěn)定,在去激發(fā)的過程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強(qiáng)度與被測元素在樣品中的含量成正比,從而測定樣品中金的含量。
 
注意事項(xiàng):
1、原子熒光光譜法是一種痕量和超痕量分析方法。因此,在測定較高含量樣品時(shí),應(yīng)預(yù)先稀釋后進(jìn)行測定,如不慎遇到極高含量時(shí)(特別是Hg)則管路系統(tǒng)將受到嚴(yán)重污染。可將載流/樣品進(jìn)樣管放入10%HCl(V/V)溶液中,啟動(dòng)蠕動(dòng)泵不斷 進(jìn)行清洗,如仍然難以清洗干凈時(shí),則需更換聚四氟乙稀管路,一般情況下,均可得明顯改善,如仍有殘余難以清除情況下,則需對石英爐管情況,按照說明書將石英爐管拆下,用20—30%王水浸泡24小時(shí)左右。然后再用去離子水清洗干凈,晾干或置于烘箱內(nèi)烘干后使用。
2、為保持儀器表面清潔,可用洗滌劑稀釋后用干凈的紗布浸濕后擦拭,再用干凈濕紗布擦洗。
3、儀器中的透鏡應(yīng)保持清潔,如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象,可用脫脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液擰干后擦拭。(混合液為:30%乙醇和70%乙醚)
4、原子化室內(nèi)容易受酸氣和鹽類的侵蝕,因此透鏡前帽蓋和原子化器上會(huì)有白色沉淀物形成的斑點(diǎn),可用干凈的紗布擦拭,以保持清潔。
5、更換點(diǎn)火的電爐絲要按照說明書要求,將備有專用的爐絲換上即可,不可將爐絲剪短,否則阻值發(fā)生變化,與輸人電壓不能匹配。
6、應(yīng)注意空心陰極燈前端石英玻璃窗清潔,不能用手觸摸,如發(fā)現(xiàn)不潔現(xiàn)象應(yīng)采用上述第二條中使用混合液進(jìn)行擦試干凈。
 


2.原子熒光光譜分析技術(shù)的應(yīng)用

原子熒光光譜分析技術(shù)的應(yīng)用

  原子熒光光譜分析是上世紀(jì)60年代中期提出并迅速發(fā)展起來的新型光譜技術(shù)。經(jīng)過三十年的發(fā)展,原子熒光光譜法日漸成熟,在地質(zhì)、生物、水及空氣、金屬及合金、化工原料及試劑等物料分析中應(yīng)用非常廣泛。原子熒光光度計(jì)檢測技術(shù)本著檢測操作過程簡單快捷,方便可靠,靈敏度高,且抗干擾能力強(qiáng),檢測結(jié)果精確可靠等眾多優(yōu)點(diǎn)已成為全國各個(gè)領(lǐng)域的常規(guī)檢測儀器,并向著更廣闊的領(lǐng)域應(yīng)用與發(fā)展。

  1、地質(zhì)樣品

  原子熒光光譜法比較早應(yīng)用在地質(zhì)樣品測試中,源于早期我國大規(guī)模化探工作的開展。目前,土壤、巖石、水系沉積物、煤炭和各類礦石樣品中,As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge常用的測試方法就是原子熒光光譜法。地質(zhì)樣品基體復(fù)雜,是應(yīng)用技術(shù)研究較多的領(lǐng)域。

  1)樣品分解

  在樣品分解方面,除傳統(tǒng)酸溶分解外,采用艾斯卡試劑(碳酸鈉和氧化鋅)作焙燒試劑,焙燒富集分離地質(zhì)樣品中痕量Te、Se,使被測元素與基體分離,能有效地消除干擾。堿熔分解樣品雖不常用,但是為了節(jié)省時(shí)間,測定地質(zhì)樣品中的Ge時(shí),可以共享W、Mo、F的KOH堿熔體系溶液,磷酸酸化后直接測定,Ge的檢出限為0.1μg/g。另外,可采用Na2O2熔解樣品,鹽酸酸化,無需分離基體,連續(xù)測定銻精礦中的As、Bi、Se、Sn。

  2)基體干擾及消除

  基體干擾是地質(zhì)樣品測試中的重要研究內(nèi)容,原子熒光光譜法的干擾主要來源于共存的過渡金屬、貴金屬以及能夠同時(shí)形成化學(xué)蒸氣的元素。“堿性模式”是將堿性溶液直接氫化反應(yīng),能更大程度消除過渡金屬和貴金屬的干擾,采用堿性模式測定地質(zhì)樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi,效果良好。

  2、生物樣品

  在農(nóng)業(yè)、食品、衛(wèi)生防疫、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域生物樣品檢測中,原子熒光光譜分析發(fā)展非常迅速。生物樣品多種多樣,包括食品、中(成)藥、水產(chǎn)品、植物、動(dòng)物組織及代謝物,待測元素含量低、有機(jī)基體是其主要特性。有關(guān)有機(jī)組分干擾原子熒光光譜法的研究報(bào)道不多,酸消解生物樣品時(shí),如果有機(jī)基體未被充分破壞,部分有機(jī)物以不飽和有機(jī)酸的形式殘留在消解液中,從而可能對一些元素的測試產(chǎn)生干擾。研究證實(shí),有機(jī)質(zhì)對As、Sb、Bi、Cd的測定有明顯影響,因此,元素全量測定時(shí)必須要對有機(jī)組分進(jìn)行徹底消解。消解方法除傳統(tǒng)敞開酸溶外,高壓罐消解法和干灰化法也有應(yīng)用,更具優(yōu)勢的微波消解法更是受到青睞。

  3、原子熒光光度計(jì)故障排查

  原子熒光光度計(jì)在對土壤的砷元素檢測時(shí),其熒光強(qiáng)度非常低,并且不會(huì)隨著標(biāo)準(zhǔn)濃度變化而變化,標(biāo)準(zhǔn)下的濃度熒光強(qiáng)度基本上和空白時(shí)相同。根據(jù)原子熒光光度計(jì)的工作原理,其故障發(fā)生在熒光檢測儀器內(nèi)、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性極大。熒光檢測器原子化系統(tǒng)排查時(shí)需注意,使用原子熒光技術(shù)檢測砷元素時(shí),檢測過程中會(huì)產(chǎn)生有關(guān)砷的氫化物,所以檢測時(shí)必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氬氫火焰提供的,爐絲除了點(diǎn)燃火焰外,其自身還有保持爐體溫度的作用,所以爐絲在供電電壓過低的情況下,雖然也能點(diǎn)燃火焰,但爐體溫度過低會(huì)導(dǎo)致原子化效率,導(dǎo)致基態(tài)原子生成不足,使熒光的強(qiáng)度也過低,因此檢測時(shí)必須要達(dá)到合適的原子化溫度才可進(jìn)行檢測。

原子熒光光譜
原子熒光光譜 原子熒光光譜分析技術(shù)的應(yīng)用_原子熒光光譜
3.原子熒光光譜的日常維護(hù)與保養(yǎng)
  【儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】原子熒光光譜儀是一種常用并且使用廣泛的光譜分析儀器。因此儀器的正確使用與日常維護(hù)保養(yǎng)特別重要,可以減少儀器故障,延長儀器的使用壽命,并且保障檢測分析過程順利進(jìn)行。
 
  1.嚴(yán)格遵循開、關(guān)機(jī)程序。
 
  2.觀察管路的密閉性能,如果管路漏液應(yīng)及時(shí)停止轉(zhuǎn)泵,查清漏源再次連接好管路,應(yīng)及時(shí)清除漏液避免液體腐蝕儀器表面。
 
  3.及時(shí)處理廢液。
 
  4.測試完成以后,用去離子水清洗泵管和注射針管,并及時(shí)取下蠕動(dòng)泵泵管卡,避免泵管長時(shí)間壓制變形而影響其壽命。變形后可用10%鹽酸浸泡48小時(shí),用去離子水清洗干凈備用。
 
  5.泵管使用一段時(shí)間后,應(yīng)隨時(shí)向泵管與泵頭間的空隙滴加隨機(jī)提供的硅油,以保護(hù)泵管。
 
  6.儀器的表面清潔:儀器的外殼表面經(jīng)過了噴漆、及噴塑工藝的處理,在使用過程中請不要將溶液遺灑在外殼上, 否則會(huì)在外殼上留下斑痕, 如果不小心將溶液遺灑在外殼上請立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機(jī)溶液擦拭。
 
  7.氣液分離器和加熱石英管為石英玻璃件,應(yīng)避免碰撞以免破碎,使用過程中可用10%鹽酸浸泡24小時(shí)來清除雜質(zhì),用去離子水清洗干凈晾干備用。
 
  8.儀器長期不用時(shí),需每隔1個(gè)月預(yù)熱儀器半小時(shí)左右(在測量狀態(tài)下預(yù)熱才有用),有助于延長燈及儀器的壽命。
 

4.原子熒光光譜的原理與分類介紹

原子熒光光譜的原理與分類介紹

    原子熒光光度計(jì)利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個(gè)數(shù)量級。

    原子熒光光譜儀分為色散型和非色散型兩類。兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于非色散儀器不用單色器。

    色散型儀器由輻射光源、單色器、原子化器、檢測器、顯示和記錄裝置組成。輻射光源用來激發(fā)原子使其產(chǎn)生原子熒光。

    可用連續(xù)光源或銳線光源,常用的連續(xù)光源是氙弧燈,可用的銳線光源有高強(qiáng)度空心陰極燈、無極放電燈及可控溫度梯度原子光譜燈和激光。

    單色器用來選擇所需要的熒光譜線,排除其他光譜線的干擾。原子化器用來將被測元素轉(zhuǎn)化為原子蒸氣,有火焰、電熱、和電感耦合等離子焰原子化器。

    檢測器用來檢測光信號,并轉(zhuǎn)換為電信號,常用的檢測器是光電倍增管。顯示和記錄裝置用來顯示和記錄測量結(jié)果,可用電表、數(shù)字表、記錄儀等。

    原子熒光光譜分析法具有設(shè)備簡單、靈敏度高、光譜干擾少、工作曲線線性范圍寬、可以進(jìn)行多元素測定等優(yōu)點(diǎn)。

    在地質(zhì)、冶金、石油、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料和環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了廣泛的應(yīng)用。

原子熒光光譜
原子熒光光譜 原子熒光光譜的原理與分類介紹_原子熒光光譜


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