傅立葉紅外光譜儀利用不同化合物對(duì)紅外光吸收率不同的物理原理，為人們分析物質(zhì)結(jié)構(gòu)和組成提供了全新的方法，分析的結(jié)果也更加精確。接下來(lái)介紹傅立葉紅外光譜儀都具有什么功能。 1、能夠測(cè)定化合物的化學(xué)鍵和化合物結(jié)構(gòu) 在自然科學(xué)領(lǐng)域中，人們對(duì)化合物的研究不外乎是化合鍵的類型和化合物的結(jié)構(gòu)。在沒有利用紅外光譜之前只有通過大量的理論猜想然后用實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證判別化合物的結(jié)構(gòu)，這種方式非常困難還具有偶然性。傅立葉紅外光譜儀通過測(cè)量不同化學(xué)鍵對(duì)紅外光吸收不同的細(xì)微差別來(lái)判定化學(xué)鍵的種類，進(jìn)而測(cè)定化合物所包含的所有化學(xué)鍵和化合物的結(jié)構(gòu)?！ ?、能夠測(cè)定混合物中某種化合物的含量 在科學(xué)研究工作中為了測(cè)定一些混合物中某種化合物的含量，通常都是利用與該種化合物進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)根據(jù)消耗的量進(jìn)行測(cè)定，這種方法步驟繁瑣甚至有時(shí)不能實(shí)現(xiàn)。傅立葉紅外光譜儀僅通過得到混合物的紅外光譜圖便能分析出某種化合物的含量，實(shí)現(xiàn)起來(lái)成本較低且更為方便?！ ?、能夠測(cè)定有機(jī)物的官能團(tuán) 自然界中有機(jī)物的種類繁多，而且包含眾多的衍生物。有機(jī)物及其衍生物的化學(xué)性質(zhì)由其官能團(tuán)決定，因此測(cè)定有機(jī)物的官能團(tuán)至關(guān)重要。不同官能團(tuán)對(duì)紅外光有特定的吸收率，因此傅立葉紅外光譜儀能夠方便的測(cè)定出有機(jī)物官能團(tuán)的種類，進(jìn)而給人們的研究帶來(lái)方便。
傅立葉紅外光譜儀是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅立葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀，主要由紅外光源、光闌、干涉儀（分束器、動(dòng)鏡、定 鏡）、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成?？梢詫?duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、 海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。
一、傅立葉紅外光譜儀制樣的方法
1.氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。
2.液體和溶液試樣
?。?）液體池法
沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。
（2）液膜法
沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí)，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行 測(cè)定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強(qiáng)烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對(duì)試樣沒有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。
3.固體試樣
（1）壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細(xì)均勻，置于紅外壓片模具中，用（5~10）?107Pa壓力在紅外壓片機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
?。?）石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測(cè)定。
?。?）薄膜法
主要用于高分子化合物的測(cè)定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。當(dāng)樣 品量特別少或樣品面積特別小時(shí)，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。
二、傅立葉紅外光譜儀儀器操作
1.樣品準(zhǔn)備（固體樣品）
取樣品約0.5mg在紅外烤燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末約50mg，繼續(xù)研磨至混合均勻。
2.模具準(zhǔn)備
將干燥器中保存的簡(jiǎn)易模具取出，確認(rèn)模具潔凈。若其表面不潔凈，可用棉花沾少許無(wú)水乙醇輕輕擦拭（絕對(duì)不可用力，以免模具表面被劃傷），然后在紅外燈下干燥。
3.制片方法
將試樣與純KBr混合粉末置于模具中，用（5~10）?107Pa壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測(cè)定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
樣品測(cè)試過程中的注意事項(xiàng)
1.測(cè)試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時(shí)左右。樣品研磨要充分，否則會(huì)損傷模具。
2.所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
3.壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進(jìn)行。
4.操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具（KBr對(duì)模具表面腐蝕很嚴(yán)重）
5.易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
6.KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應(yīng)放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時(shí)。
1、測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對(duì)濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度，因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置。 2、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，可以是能每天開除濕機(jī)。 3、如所用的是單光朿型傅立葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用較多)，實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高，因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無(wú)關(guān)人員可以不要進(jìn)入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣?！ ?、紅外光譜測(cè)定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法)，因此為減少對(duì)測(cè)定的影響，所用KBr可以應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí)，至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì)(200目以下)，并在120℃以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊，則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明，與空氣相比，透光率應(yīng)在75%以上。 5、如供試品為鹽酸鹽，因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進(jìn)行壓片，但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜，如二者沒有區(qū)別，則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片?！ ?、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。較強(qiáng)吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說(shuō)明取樣量太少；相反，如較強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說(shuō)明取樣量太多，此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定?！ ?、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗(yàn))，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下，厚度大于0.5mm時(shí)，?？稍诠庾V上觀察到干涉條紋，對(duì)供試品光譜產(chǎn)生干擾?！ ?、壓片時(shí)，應(yīng)先取供試品研細(xì)后再加入KBr再次研細(xì)研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。研磨時(shí)應(yīng)按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶，從而影響測(cè)定結(jié)果。研磨力度不用太大，研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后，應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小，直接倒入較難)，并盡量把試樣鋪均勻，否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低，并因此對(duì)測(cè)定產(chǎn)生影響。另外，如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點(diǎn)，則說(shuō)明研好的試樣中有未研細(xì)的小粒子，應(yīng)重新壓片?！ ?、測(cè)定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細(xì)后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。不抽真空將影響片子的透明度。壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時(shí)用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。
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