有關離子色譜儀的操作介紹
1、開機前的準備:
打開實驗室空調(diào),根據(jù)樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
2、開機:
依次打開打印機、計算機進入操作系統(tǒng);打開氮氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調(diào)節(jié)色譜主機上的減壓表指針為5psi左右;
確認離子色譜儀與及計算機數(shù)據(jù)線連接正常,打開離子色譜主機電源;點擊開始、程序、雙擊桌面上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控制面板;
操作控制面板打開后使軟件與離子色譜儀聯(lián)動起來,打開泵頭廢液閥排除泵和管路里的氣泡,關閉泵頭廢液閥,開泵啟動儀器,查看基線,待基線穩(wěn)定后方可進樣分析。
3、樣品分析:
建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動進樣器或手動進樣;
啟動樣品表;若是手動進樣,按系統(tǒng)提示逐個進樣分析。
4、數(shù)據(jù)處理:
建立標準曲線;打印標準曲線;打印待測樣品分析報告
5、關機:關閉泵,關閉操作軟件;關閉離子色譜主機電源;
關閉氮氣鋼瓶總閥并將減壓表卸壓;關閉計算機、顯示器和打印機電源。
離子色譜是高效液相色譜的一種模式,主要用于陰、陽離子的分析。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,特別是難以用其他儀器和方法分析的組分,基于上述優(yōu)點,離子色譜法已在環(huán)境、電力、半導體工業(yè)、食品、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生和生化領域得到廣泛應用。了解一些關于儀器日常維護的知識,遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。
離子色譜儀抑制器的常見故障分析:
抑制器在化學抑制型離子色譜中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導升高。
1、峰面積減小
造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。抑制器長期不用,會發(fā)生微膜脫水現(xiàn)象,為激活抑制器,可用注射器向陰離子抑制器內(nèi)以淋洗液流路相反的方向注入少許0.2mol/L硫酸;陽離子用0.2mol/L氫氧化鈉。同時向再生液進口注入少許去離子水,并將抑制器放置半小時以上。抑制器內(nèi)玷污的金屬離子可以用草酸溶液清洗。
2、背景電導高
在化學抑制型電導檢測分析過程中,若背景電導高,則說明抑制器部分存在一定問題。大多數(shù)是操作不當引起的。例如:淋洗液或再生液流路堵塞,系統(tǒng)中無溶液流動造成背景電導偏高或使用的電抑制器其電流設置的太小等。膜被污染后交換容易下降亦會使背景電導升高。而失效的抑制器在使用時會出現(xiàn)背景電導持續(xù)升高的現(xiàn)象,此時應更換一支新的抑制器。
3、漏液
抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此,長時間未使用的抑制器在使用前應先讓微膜水化溶脹后再使用。另要保證再生液出口順暢,因為反壓較大時也會造成抑制器漏液。另外,由于抑制器保管不當造成抑制器內(nèi)的微膜收縮、破裂也會發(fā)生漏液現(xiàn)象。
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