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【原子吸收光譜】原子吸收光譜三個常見問題

時間:2020-06-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
1.原子吸收光譜實驗條件的選擇
  原子吸收光譜法又稱分光光譜法,這種方法基于待測元素的基態(tài)原子蒸汽對其特征譜線的吸收,及特征譜線因此出現(xiàn)的特征性和譜線被減弱程度對待測元素進行分析。具有準(zhǔn)確度高、選擇性好、分析速度快、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。但在實際實驗過程中,影響測量條件的可變因素多,想要儀器有更好的檢測效果,在實驗條件選擇上很重要。
 
  1.吸收波長(分析線)的選擇
 
  一般選用共振吸收線為分析線,測量高含量元素時,可選用靈敏度較低的非共振線為分析線。如測Zn時常選用靈敏線213.9nm波長,但當(dāng)Zn的含量高時,為保證工作曲線的線性范圍,可改用次靈敏線307.5nm波長進行測量。As,Se等共振吸收線位于200nm以下的遠紫外區(qū),火焰組分對其明顯吸收,故用火焰原子吸收法測定這些元素時,不宜選用共振吸收線為分析線。測Hg時由于共振線184.9nm會被空氣強烈吸收,只能改用此靈敏線253.7nm測定。
 
  2.狹縫寬度的選擇
 
  狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。調(diào)節(jié)不同的狹縫寬度,測定吸光度隨狹縫寬度而變化,當(dāng)有其它譜線或非吸收光進入光譜通帶時,吸光度將立即減少。應(yīng)選取得不引起吸光度減少的狹縫寬度。對于譜線簡單的元素,如堿金屬、堿土金屬可采用較寬的狹縫以減少燈電流和光電倍增管高壓來提高信噪比,增加穩(wěn)定性。對譜線復(fù)雜的元素如鐵、鈷、鎳等,需選擇較小的狹縫,防止非吸收線進入檢測器,來提高靈敏度,改善標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系。
 
  3.燃燒器的高度及與光軸的角度
 
  銳線光源的光束通過火焰的不同部位時對測定的靈敏度和穩(wěn)定性有一定影響,為保證測定的靈敏度高應(yīng)使光源發(fā)出的銳線光通過火焰中基態(tài)原子密度峰值的“中間薄層區(qū)”。這個區(qū)的火焰比較穩(wěn)定,干擾也少,約位于燃燒器狹縫口上方20mm-30mm附近。通過實驗來選擇適當(dāng)?shù)娜紵鞲叨?,方法是用一固定濃度的溶液噴霧,再緩緩上下移動燃燒器直到吸光度達峰值,此時的位置即為合適的燃燒器高度。當(dāng)欲測試樣濃度高時,可轉(zhuǎn)動燃燒器至適當(dāng)角度以減少吸收的長度來降低靈敏度。
 
  4.空心陰極燈工作條件的選擇
 
  預(yù)熱時間:燈點燃后,由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽,其輻射的銳線光經(jīng)過燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定,必須對燈進行預(yù)熱,以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定,這樣會使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強度穩(wěn)定。通常對于單光束儀器,燈預(yù)熱時間應(yīng)在30分鐘以上,才能達到輻射的銳性光穩(wěn)定。對雙光束儀器,由于參比光束和測量光束的強度同時變化,其比值恒定,能使基線很快穩(wěn)定。空心陰極燈使用前,若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h,并定期活化,可增加使用壽命。
 
  5.測器光電倍增管工作條件的選擇
 
  日常分析中光電倍增管的工作電壓一定選擇在工作電壓峰值的1/3-2/3范圍內(nèi)。增加付高壓能提高靈敏度,噪音增大,穩(wěn)定性差;降低負(fù)高壓,會使靈敏度降低,提高信噪比,改善測定的穩(wěn)定性,并能延長光電倍增管的使用壽命。
 
  6.火焰燃燒器操作條件的選擇
 
  進樣量:選擇可調(diào)進樣量霧化器,可根據(jù)樣品的黏度選擇進樣量,提高測量的靈敏度。進樣量小,吸收信號弱,不便于測量;進樣量過大,在火焰原子化法中,對火焰產(chǎn)生冷卻效應(yīng),在石墨爐原子化法中,會增加除殘的困難。在實際工作中,應(yīng)測定吸光度隨進樣量的變化,達到滿意的吸光度的進樣量,即為應(yīng)選擇的進樣量。

2.原子吸收光譜法測定水處理的相關(guān)應(yīng)用

原子吸收光譜法測定水處理的相關(guān)應(yīng)用

    工業(yè)生產(chǎn)中的廢水、居民的生活污水以及地面水等都對生態(tài)環(huán)境造成了極大的污染,對人們的生存環(huán)境造成嚴(yán)重威脅。此外,大量污水廢水的排放也消耗了水資源,在全球 水資源日益緊缺的形勢下,應(yīng)該加強資源的回收利用。利用原子吸收分析法對廢水和污水等進行中水處理,不僅可以減少對環(huán) 境造成的污染,同時節(jié)約了水資源,對于企業(yè)的發(fā)展以及我國的經(jīng)濟建設(shè)都具有重要的意義。以下對于原子吸收分析法在中水處理中的應(yīng)用進行了分析,為化學(xué)分析法的發(fā)展以及水處理技術(shù)的進步奠定了堅實的基礎(chǔ)。

    在社會快速發(fā)展的背景下,人們逐漸意識到環(huán)境保護以及節(jié)約 資源的重要性,尤其是在全球水資源日益緊缺的形勢下,更應(yīng)該加強對水資源的保護。在工業(yè)生產(chǎn)和人們的日常生活中,排放的工業(yè)廢水和生活污水在經(jīng)過相應(yīng)的化學(xué)處理后,都可以回收利用,既減少了對環(huán)境造成的污染,同時又提高了水資源的利用率。在進行中水處理的過程中,化學(xué)方法的選擇非常重要,其直接關(guān)系到處理的效果。以下主要闡述了原子吸收分析法在中水處理中的應(yīng)用,對于水資源的循環(huán)利用具有重要的意義。

 

 

    原子吸收分析方法的原理、特點

    原子吸收分光光度法又稱原子吸收分析法,也屬于儀器分析中的吸收光譜法。它是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對待測元素的特征 譜線的吸收作用來進行定量分析的一種方法。利用空心陰極燈光源 發(fā)出被測元素的特征輻射光,待測元素通過原子化后對特征輻射光產(chǎn)生吸收。通過測定此吸收的大小,來計算出待測元素的含量。在通常情況下,原子處于基態(tài),當(dāng)特征輻射光通過原子蒸汽時,基態(tài)原子 就從入射輻射中吸收能量由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),通常是第一激發(fā)態(tài)發(fā)生共振吸收,產(chǎn)生原子吸收光譜。原子吸收分光光度法具有分析干擾少、準(zhǔn)確度高、靈敏度高、測定范圍廣等優(yōu)點。

    原子化過程

    將樣品中待測元素轉(zhuǎn)變?yōu)榛鶓B(tài)原子的過程叫原子化。根據(jù)手段不同,原子化可分為火焰原子化和無火焰原子化兩大類?;鹧嬖踊到y(tǒng),通常包括霧化器、霧化室和燃燒器三部分。其中霧化器是原 子化系統(tǒng)的核心部件,原子吸收分析靈敏度和精密度在很大程度上 取決于霧化器的工作狀態(tài)。而無火焰原子化裝置提高了原子化效 率。

    儀器結(jié)構(gòu)

    原子吸收分光光度計由光源、原子化、分光和檢測讀出系統(tǒng)組成。光源系統(tǒng)提供待測元素的特征輻射光譜;原子化系統(tǒng)將樣品中的待測元素轉(zhuǎn)化成自由原子;分光系統(tǒng)將待測元素的共振線分出; 檢測讀出系統(tǒng)將光信號轉(zhuǎn)換成電信號進而讀出光密度值。

    分析條件的選擇

    波長的選擇

    波長的選擇對于測定結(jié)果有重要的影響,一般情況下,元素?zé)魰l(fā)射出若干條特征譜線,在對波長選擇的過程中,一般都會以靈敏度為主要的參考依據(jù),對于提高測定結(jié)果的靈敏度具有重要的作用。

    燈電流的選擇

    電流的選擇也會影響到譜線的靈敏度,現(xiàn)階段使用較為普遍是空心陰極燈。在測量的過程中,對于電流的掌控非常重要,電流大小 要適中,一般情況下,電流越小,所獲得的譜線就會越窄,從而它的 靈敏度也相應(yīng)提高,有利于測定結(jié)果。

    狹縫的選擇

    檢測的過程中,在被測元素的靈敏線周圍一般會存在一定數(shù)量的干擾譜線,為了減少干擾,可以選擇較小的狹縫,以阻擋多余譜線的干擾,提高測量的靈敏度,同時對于測量的線性范圍也會有所改善。

    觀測高度的選擇

    燃燒器高度的選擇與吸光度有直接的關(guān)系,在助燃比確定的前 提下,通過對標(biāo)準(zhǔn)溶液在不同的燃燒高度時所產(chǎn)生的吸光度來繪制 出相應(yīng)的曲線,然后根據(jù)曲線的來確定適宜的燃燒高度。

    選擇合適的試液的提升量

    進入火焰中的試樣溶液越多,測量的靈敏度越高。試液的提升量主要是通過調(diào)節(jié)空氣的流束來實現(xiàn)的,空氣的壓力可調(diào)比說明書規(guī)定的稍高一點,容易保持空氣流速的恒定。

    應(yīng)用范圍

    目前原子吸收已成為金屬元素分析的較為有力工具之一,原子吸收是水質(zhì)監(jiān)測金屬元素非常成熟而又成功的技術(shù)。適用于飲用 水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中金屬元素的測定。一般清潔飲用水和地面水在一定酸度下(PH<2)可以直接進行測定。

    水樣的采集和保存

    水樣的采集和保存工作是化學(xué)分析的重要基礎(chǔ),水樣的采集要 具有很強的代表性,同時還要保證水樣中各種元素含量的恒定性, 避免在取樣和保存的過程中發(fā)生污染,進而影響到分析工作的順利 進行。在水樣采集前,應(yīng)該對分析工作的需求進行詳細(xì)的了解,然后 合理的選擇采集的地點以及水樣的屬性,根據(jù)需求選擇適宜的取樣方法。在取樣和貯存的過程中可能會出現(xiàn)一定的誤差,一是在取樣之前沒有對取樣容器進行清潔處理,導(dǎo)致污染到采集的水樣;二是 采樣容器中有上次樣品的殘留物,所以對這次采集的水樣造成污 染;三是沒有按照規(guī)定的要求對水樣進行酸化處理,導(dǎo)致水樣中的 金屬吸附在容器上,或者沉積,導(dǎo)致水樣采集不標(biāo)準(zhǔn)。為了確保水樣 采集和保存的正確性,要嚴(yán)格按照規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行,做好各項準(zhǔn)備工 作,尤其是對于細(xì)節(jié)部位的控制,為分析工作的順利進行創(chuàng)造有利 的條件。

    分析中應(yīng)注意的問題

    在對水中含F(xiàn)e、Mn金屬元素進行分析時,若水樣中存在磷酸 鹽、硅酸鹽、鋁酸鹽或其他含氧陰離子時,鐵、錳等金屬與它們形成 難解離的化合物,妨礙了原子化,使吸光值下降,這是原子吸收光度分析中一種比較復(fù)雜的化學(xué)干擾。加入鈣離子的目的,是使它與這 些干擾物形成更穩(wěn)定的難解離子的化合物,從而釋放出被測元素。 加入大量鈣離子后,改變了樣品的基本組成和體積,吸收值也將改 變,所以應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中加入同樣體積的鈣溶液。對于鐵、錳的 測定應(yīng)單獨測定。

    中水處理已經(jīng)成為我國經(jīng)濟發(fā)展中的重要內(nèi)容,尤其是在水資源日益緊缺的形勢下,中水處理具有非常重要的意義。原子吸收分析法在中水處理中的應(yīng)用,促進了中水處理的發(fā)展,在處理質(zhì)量和 效率方面具有顯著的作用。隨著我國科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,原子吸收分析法會不斷的改善,為我國化學(xué)分析以及水資源的循環(huán)利用創(chuàng)造有 利的條件。

   

標(biāo)簽: 原子吸收分光光度計
原子吸收分光光度計 原子吸收光譜法測定水處理的相關(guān)應(yīng)用_原子吸收分光光度計
3.原子吸收光譜空心陰極燈常見故障與處理
  【儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】原子吸收光譜是重金屬元素的有效檢測方式,廣泛應(yīng)用于污水檢測等領(lǐng)域。原子吸收光譜儀在長時間使用后空心陰極燈會出現(xiàn)各種問題,下面簡單介紹空心陰極燈的常見故常與排除方法。注意由于各廠家儀器結(jié)構(gòu)不同,故障及排除方法也不盡相同,出現(xiàn)無法解決的疑難問題時應(yīng)盡快與廠家聯(lián)系。
 
  1.空心陰極燈不亮
 
  a.燈已壞:更換空心陰極燈。
 
  b.線路接觸不良或斷線:檢查燈座以及整個燈座的線路是否正常。
 
  c.電源有問題:更換供電電源。
 
  2.充入氣體顏色變淺
 
  燈存在雜質(zhì)氣體: 將燈電極反接在較大工作電流下激活(吸氣)處理。
 
  3.空心陰極燈不停閃爍
 
  燈內(nèi)惰性氣體濺射而被吸附使氣體壓力降低:燈起輝電壓大于600V時,應(yīng)更換燈。
 
  4.空心陰極燈光強信號弱
 
  a.空心陰極燈陳舊,發(fā)射強度變?nèi)酰匾獣r換上新燈 長時間擱置不用的元素?zé)粢惨茁饫匣?,請利用空心陰極燈激活器激活,大部分情況可恢復(fù)燈的性能。
 
  b.檢查儀器的原子化器是否擋光 如果是,請將原子化器位置調(diào)整好。
 
  c.波長選擇不正確或光束入射位置發(fā)生變化 檢查使用燈的波長設(shè)置是否正確或調(diào)整正確,如波長設(shè)置錯誤或調(diào)節(jié)波長不正確應(yīng)改正,手動調(diào)節(jié)波長的儀器顯示的波長值與實際的波長偏差較大時應(yīng)校準(zhǔn)波長顯示值。
 
  d.光學(xué)系統(tǒng)各鏡頭污染或有腐蝕現(xiàn)象 檢查吸收室兩側(cè)的石英窗是否嚴(yán)重污染,用脫脂棉蘸乙醇、乙醚混合液輕輕擦拭。
 
  e.放大系統(tǒng)增益下降 關(guān)機檢查重新調(diào)整或更換元件。
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