內徑較小的柱管和較大的柱形曲率半徑,可獲得較高的柱效。由此可看出毛細管柱比填充柱柱效高,直型和U型管比盤型管柱效高,增長柱子長度,可提高柱效,但考慮分析時間、壓力等因素,柱子不宜過長,一般為1-2米。
二、載體密度:
不同種類載體之間密度差別很大,可是同一類型的載體密度也不很一致。如果填料中固定液濃度相同,但載體密度不同,那么同一組分在兩顆柱子中保留值也不可能一樣。
三、載氣種類:
氣相色譜中常用的是氮、氫、氦、氬等幾種載氣,組分在氣相中擴散系數(shù)與載氣分子量或密度平方根之倒數(shù)成正比。通過實驗證明:熱導檢測器常用氫、氦、氮作載氣,氫火焰和火焰光度檢測器常用氮、氫作載氣可獲得較高柱效。
四、載氣流速:
要獲得理想的柱效率,須有較為合適的流速。
五、工作溫度設定:
1)柱子溫度:提高柱溫,有利于減小固定液粘度和載氣粘度,加快傳質過程,有利于加快分析速度,但柱溫不宜過高;過高會使固定液流失嚴重,儀器也難以穩(wěn)定,給操作帶來不便,因此一般宜選用較低柱溫。
2)氣化和檢測器溫度:氣相色譜法中,一般是使樣品以氣態(tài)狀態(tài)進入柱中分離,而液體和固體樣品均需氣化,氣化溫度與樣品的性質和進樣量等因素有關,在氣相色譜分析進樣量很少以微克計量,是一個很稀的氣態(tài)溶液體系,所以氣化溫度往往只比柱溫高10-50℃即可使樣品瞬間氣化。
3)檢測器溫度一般與氣化溫度接近即可,若是程序升溫則把檢測器溫度控制在接近最高柱溫即可,但是須知,氫火焰和火焰光度檢測器溫度應高于100℃以免積水,污染檢測器,檢測器一般對溫度變化很敏感。
六、進樣技術:
1、進樣量:應控制在瞬間氣化達到規(guī)定分離要求。一般固體或液體為0.01-10微升,氣體為0.1-10毫升。
2、進樣時間:進樣時間長短對柱效影響很大,進樣時間過長會使色譜區(qū)域加寬而降低柱效,一般越短越好,必須小于1秒鐘
3、進樣設備:氣態(tài)進樣選擇六通閥,液態(tài)進樣選擇注射器。
一、對色譜分析室的要求 (1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體?! 。?)室內環(huán)境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調?! 。?)準備好能承受整套儀器,寬高度適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1米,便于接線及檢修用?! 。?)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(活食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之連接,總之要求接地電阻1歐姆即可。(注;建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)?! 《庠礈蕚浼皟艋 。?)氣源準備事先準備好需用的氣體高壓鋼瓶,裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,每種氣體可以準備兩個鋼瓶,以備用。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換鋼瓶。一般廠家使用的氣體純度在99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上?! 。?)氣源凈化為了除去各種氣體可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應經過嚴格凈化處理。若全部用氣體鋼瓶,有的色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強對水分的凈化處理,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲氣桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內應填充一半5A分子篩,一半活性炭。 三、色譜儀成套性檢查及安放 儀器開箱后,按資料袋內附件清單,進行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其安放在工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯?! ∷?、外氣路的連接 ?。?)減壓閥的安裝有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是兩只氧氣,一只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,一只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥的螺紋是反向的,并在接口處加上所附的0形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關閉減壓閥調節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥后,其指示的壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會有漏,要注意。然后旋動調節(jié)手柄將余氣排掉?! 。?)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2*0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3*0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要用不銹鋼襯管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料?! 。?)外氣路的檢漏把主機氣路面板上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節(jié)減壓閥上的低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約為3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應排除。