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淺析氣相色譜儀的操作技巧 氣相色譜儀維修保養(yǎng)

時間:2020-06-02    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
  氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作簡單的特點,達到快速準確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。本人根據(jù)近二十年使用氣相色譜儀的經驗,擬出氣相色譜儀的操作技巧,供同行們參考。
  
  1加熱
  
  由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同,給定溫度的方式也不相同。對于用微機設數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
  
  1.1過溫定位法
  
  將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。當過溫至約為操作溫度時,配合溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至合適位置。
  
  1.2分步遞進定位法
  
  將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,升溫開始,指示燈亮;當溫度基本穩(wěn)定時,再同向轉動溫控旋鈕,開始繼續(xù)升溫;如此遞進調節(jié),直至恒溫在工作溫度上。
  
  2調池平衡
  
  調池平衡,實際是調熱導電橋平衡,使之有較為合適的輸出。講調節(jié)技巧,其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等調節(jié)功能的氣相色譜儀而言。
  
  *步,用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至合適位置;
  
  第二步,自衰減至16倍左右,觀察記錄儀指針移動情況;
  
  第三步,用記錄調零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
  
  第四步,退回衰減,觀察記錄儀指針移動情況;
  
  第五步,用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。
  
  3點火
  
  氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火。然而,我們經常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。
  
  3.1加大氫氣流量法
  
  先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況。此法通用。
  
  3.2減少尾吹氣流量法
  
  先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃氣和尾吹氣情況。
  
  4氣比的調節(jié)
  
  氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關資料均建議為:氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于轉子流量計指示流量的不準確性,事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。
  
  本著上述原則,氣比應按下法調節(jié)。
  
  4.1氮氣流量的調節(jié)
  
  在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮氣的流量大小是決定因素。調節(jié)氮氣流量時,要進樣觀察組分分離情況,直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止。
  
  4.2氫氣和空氣流量的調節(jié)
  
  氫氣和空氣流量的調節(jié)效果,可以用基流的大小來檢驗。先調節(jié)氫氣流量,使之約等于氮氣的流量,再調節(jié)空氣流量。在調節(jié)空氣流量時,要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應相向調節(jié),直至基流不再增加不止。zui后,再將氫氣流量上調少許。
  
  5進樣技術
  
  在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣。在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。
  
  5.1進樣量
  
  進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化,達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內。填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl,氣體樣品一般為011~10ml,在定量分析中,應注意進樣量讀數(shù)準確。
  
 ?。?)排除注射器里所有的空氣
  
  用微量注射器抽取液體樣品進,只要重復地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到這一點。
  
  還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部。推進注射器塞子,空氣就會被排掉。
  
 ?。?)保證進樣量的準確
  
  用經置換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準確的液體體積已經測得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。
  
  5.2進樣方法
  
  雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。
  
  讓針尖穿過墊片盡可能深的進入進樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。
  
  5.3進樣時間
  
  進樣時間長短對柱效率影響很大。若進樣時間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。

選擇氣相色譜儀需要考慮的影響因素

  一、柱徑和柱長:

  內徑較小的柱管和較大的柱形曲率半徑,可獲得較高的柱效。由此可看出毛細管柱比填充柱柱效高,直型和U型管比盤型管柱效高,增長柱子長度,可提高柱效,但考慮分析時間、壓力等因素,柱子不宜過長,一般為1-2米。

  二、載體密度:

  不同種類載體之間密度差別很大,可是同一類型的載體密度也不很一致。如果填料中固定液濃度相同,但載體密度不同,那么同一組分在兩顆柱子中保留值也不可能一樣。

  三、載氣種類:

  氣相色譜中常用的是氮、氫、氦、氬等幾種載氣,組分在氣相中擴散系數(shù)與載氣分子量或密度平方根之倒數(shù)成正比。通過實驗證明:熱導檢測器常用氫、氦、氮作載氣,氫火焰和火焰光度檢測器常用氮、氫作載氣可獲得較高柱效。

  四、載氣流速:

  要獲得理想的柱效率,須有較為合適的流速。

  五、工作溫度設定:

  1)柱子溫度:提高柱溫,有利于減小固定液粘度和載氣粘度,加快傳質過程,有利于加快分析速度,但柱溫不宜過高;過高會使固定液流失嚴重,儀器也難以穩(wěn)定,給操作帶來不便,因此一般宜選用較低柱溫。

  2)氣化和檢測器溫度:氣相色譜法中,一般是使樣品以氣態(tài)狀態(tài)進入柱中分離,而液體和固體樣品均需氣化,氣化溫度與樣品的性質和進樣量等因素有關,在氣相色譜分析進樣量很少以微克計量,是一個很稀的氣態(tài)溶液體系,所以氣化溫度往往只比柱溫高10-50℃即可使樣品瞬間氣化。

  3)檢測器溫度一般與氣化溫度接近即可,若是程序升溫則把檢測器溫度控制在接近最高柱溫即可,但是須知,氫火焰和火焰光度檢測器溫度應高于100℃以免積水,污染檢測器,檢測器一般對溫度變化很敏感。

  六、進樣技術:

  1、進樣量:應控制在瞬間氣化達到規(guī)定分離要求。一般固體或液體為0.01-10微升,氣體為0.1-10毫升。

  2、進樣時間:進樣時間長短對柱效影響很大,進樣時間過長會使色譜區(qū)域加寬而降低柱效,一般越短越好,必須小于1秒鐘

  3、進樣設備:氣態(tài)進樣選擇六通閥,液態(tài)進樣選擇注射器。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀標簽: 選擇氣相色譜儀需要考慮的影響因素_氣相色譜儀組合標題:

氣相色譜儀的安裝調試

  一、對色譜分析室的要求  (1)分析室周圍不得有強磁場,易燃及強腐蝕性氣體?! 。?)室內環(huán)境溫度應在5~35度范圍內,濕度小于等于85%(相對濕度),且室內應保持空氣流通。有條件的廠可以安裝空調?! 。?)準備好能承受整套儀器,寬高度適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應離墻0.5~1米,便于接線及檢修用?! 。?)供儀器使用的動力線路容量應在10KVA左右,而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電設備或經常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好,一般在潮濕地面(活食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點與之連接,總之要求接地電阻1歐姆即可。(注;建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)?! 《庠礈蕚浼皟艋 。?)氣源準備事先準備好需用的氣體高壓鋼瓶,裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,每種氣體可以準備兩個鋼瓶,以備用。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應更換鋼瓶。一般廠家使用的氣體純度在99.99%即可,電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上?! 。?)氣源凈化為了除去各種氣體可能含有的水分,灰分和有機氣體成分,在氣體進入儀器之前應經過嚴格凈化處理。若全部用氣體鋼瓶,有的色譜儀附有凈化器,且內已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,則必須加強對水分的凈化處理,故應增大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲氣桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源,空壓機進氣口應加強空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內應填充一半5A分子篩,一半活性炭。  三、色譜儀成套性檢查及安放  儀器開箱后,按資料袋內附件清單,進行逐項清點,并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其安放在工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯?! ∷?、外氣路的連接 ?。?)減壓閥的安裝有的儀器隨機帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是兩只氧氣,一只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,一只氫氣減壓閥分別裝到氮氣,空氣和氫氣鋼瓶上(注意氫氣減壓閥的螺紋是反向的,并在接口處加上所附的0形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關閉減壓閥調節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應有指示,關閉高壓閥后,其指示的壓力不應下降,否則有漏,應及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會有漏,要注意。然后旋動調節(jié)手柄將余氣排掉?! 。?)外氣路連接法把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2*0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3*0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要用不銹鋼襯管(φ2*20mm)和一些密封用的塑料等材料?! 。?)外氣路的檢漏把主機氣路面板上的載氣、氫氣、空氣的閥旋鈕關閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調節(jié)減壓閥上的低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約為3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35Mpa。然后關閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應排除。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的安裝調試_氣相色譜儀

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