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凱氏定氮儀使用中常見的問題解答 凱氏定氮儀維修保養(yǎng)

時(shí)間:2020-06-02    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

  1. 凱氏定氮儀在蒸餾時(shí)翻滾劇烈,會(huì)對操作者構(gòu)成危險(xiǎn)嗎?

  答:一般不會(huì),凱氏定氮儀在蒸餾時(shí)翻滾劇烈,是水蒸氣大量進(jìn)入消化管液體翻滾,并非劇烈反應(yīng)造成;而且儀器有超壓保護(hù)裝置,可以保持管路內(nèi)部常壓,避免危險(xiǎn)。

  2. 凱氏定氮儀工作中對水質(zhì)有什么要求?

  答:凱氏定氮儀的蒸餾水桶內(nèi)要裝蒸餾水或純水,機(jī)器長期不用要將蒸餾器里水放掉。

  3 . 凱氏定氮儀開機(jī)沒聲音是怎么回事?

  答:凱氏定氮儀開機(jī)沒聲音,如果機(jī)器電源開關(guān)內(nèi)紅燈亮,說明是定氮儀內(nèi)保險(xiǎn)管燒斷了,保險(xiǎn)管位置在機(jī)器內(nèi)部靠近電源開關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。

  4 . 凱氏定氮儀開機(jī)后蒸餾器內(nèi)不加水怎么解決?

  答:開機(jī)半分鐘后檢查蒸餾水桶是否漏氣,能被氣充鼓是正常;檢查蒸餾水桶內(nèi)水位是否超過三分之一,不夠補(bǔ)齊;檢查蒸餾水桶的位置,低于放置儀器的臺(tái)面,壓力不夠,加不上水;檢查蒸餾水桶進(jìn)氣、進(jìn)液管是否接錯(cuò),接錯(cuò)桶內(nèi)會(huì)產(chǎn)生氣泡并發(fā)出聲響;檢查排水閥,應(yīng)呈關(guān)閉狀態(tài)。

  5 . 凱氏定氮儀蒸鍋不加熱,不能產(chǎn)生蒸氣,為什么?

  答:如果機(jī)器能正常加堿,不能加熱出蒸氣,判定加熱絲可能燒壞了,可拿萬用表量一下加熱絲正負(fù)極,不通可確定加熱絲損壞,換新加熱絲。

  如果機(jī)器不能正常加堿,開機(jī)后又沒有任何聲音,判斷是保險(xiǎn)絲燒斷了,保險(xiǎn)管位置在機(jī)器內(nèi)部靠近電源開關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。

  6 . 凱氏定氮儀工作時(shí)聲音大,是否正常?

  答:屬于正?,F(xiàn)象,這是機(jī)器內(nèi)部氣泵工作的聲音。

  7 . 凱氏定氮儀工作中不能加堿、加堿沒有聲音,為什么?

  答:檢查堿桶是否漏氣,被氣充鼓機(jī)器才能正常工作;儀器使用時(shí)間過長,堿管內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶,導(dǎo)致加液時(shí)流速降低,沒有聲音。

  8 . 定氮儀在工作時(shí),從頂部冒出類似煙的氣體,怎么回事?

  答:檢查冷卻水進(jìn)水的水龍頭是否打開,冷卻水關(guān)閉或者水量小都會(huì)導(dǎo)致消化管出來的蒸氣不能被冷凝,從機(jī)器里冒出來的水蒸氣,看起來類似煙。

  9 . 定氮儀使用中發(fā)現(xiàn)消化管進(jìn)滿水,怎么解決?

  答:定氮儀使用中發(fā)生消化管進(jìn)滿水,是由于機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的,解決辦法:打開水位器取出探針用砂紙打磨,去掉氧化層;在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用lv化鈉,搖勻溶解。

  10 . 定氮儀使用中發(fā)生蒸餾器、水位器進(jìn)滿水,硼酸吸收液容器中進(jìn)水,怎么解決?

  答:是機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的,解決辦法:打開水位器取出探針用砂紙打磨,去掉氧化層;在蒸餾水桶里加入3~5克實(shí)驗(yàn)室用lv化鈉,搖勻溶解。

  11 . 定氮儀使用中消化管中白色管子發(fā)生倒吸,怎樣解決?

  答: 儀器停止工作(蒸餾器停止加熱),氣閥未能及時(shí)關(guān)閉,會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象,可在白色管子上扎一些小孔。氣閥損壞,不能關(guān)閉,也會(huì)倒吸。

  12 . 定氮儀工作中隔 3 ~ 5 秒鐘會(huì)發(fā)出聲響,是否正常?

  答:這種聲響屬于正?,F(xiàn)象,儀器工作狀態(tài)下,蒸餾器會(huì)不斷加熱產(chǎn)生水蒸汽而消耗水,儀器會(huì)自動(dòng)打開水閥進(jìn)行補(bǔ)水,聲響就是水閥打開、關(guān)閉的聲音,屬于正?,F(xiàn)象。

  注意

  1.每次使用儀器前,應(yīng)讓儀器空煮一次,清洗儀器的內(nèi)部管路。

  2.儀器使用完畢,應(yīng)將其中一只桶的桶蓋打開,將桶內(nèi)的氣體排出,延長附件的使用壽命(3個(gè)或2個(gè)桶串聯(lián),排氣時(shí)只打開一只桶蓋即可)。

  【儀器網(wǎng) 使用手冊】今天,小編來介紹一下凱氏定氮儀。眾所周知,凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理,通過測定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測量計(jì)算的方法叫做凱氏定氮法。目前,凱氏定氮儀已經(jīng)廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。使用凱氏定氮儀需要遵循以下步驟:
 
  消化
 
  1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶,標(biāo)號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照,用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),對樣品測定進(jìn)行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。
 
  2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時(shí)燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑,并產(chǎn)生大量泡沫,務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,加大火力,保持瓶內(nèi)液體微沸,至溶液澄清后,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,以保證樣品完全消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2,具有強(qiáng)烈刺激性,因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個(gè)消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化完全后,關(guān)閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
 
  蒸餾吸收
 
  蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
 
  1、儀器的洗滌
 
  儀器安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。
 
  儀器使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時(shí)間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,保證不漏氣。
 
  首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。
 
  蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí),連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。
 
  沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,儀器即可供測樣品使用。
 
  2、無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收
 
  由于定氮操作繁瑣,為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù),初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí),再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只,依次加入2%硼酸溶液20mL,次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示劑(呈紫紅色)3~4滴,蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端,并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。
 
  注意:在此操作之前必須先打開收集器活塞,以免錐形瓶內(nèi)液體倒吸。準(zhǔn)確吸取2mL硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液加到玻杯中,小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中,用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次,一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液,使堿液慢慢流入蒸餾瓶中,在堿液尚未完全流入時(shí),將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水,再慢慢打開玻塞,使一半水流入蒸餾瓶,一半留在小玻杯中作水封。
 
  關(guān)閉收集器活塞,加熱蒸氣發(fā)生器,進(jìn)行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨,由紫紅色變成綠色。自變色時(shí)起,再蒸餾3~5min,移動(dòng)錐形瓶使瓶內(nèi)液面離開冷凝管下口約lcm,并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口,再繼續(xù)蒸餾1min,移開錐形瓶,蓋好,準(zhǔn)備滴定。 在一次蒸餾完畢后,移去煤氣燈,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管,排除反應(yīng)完畢的廢液,用水沖洗小玻杯幾次,并將廢液排除。如此反復(fù)沖洗干凈后,即可進(jìn)行下一個(gè)樣品的蒸餾。按以上方法用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨進(jìn)行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。
 
  3、未知樣品及空白的蒸餾吸收
 
  將消化好的蛋白樣品三支,空白對照液三支,依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中,通過小玻杯加到反應(yīng)室中,再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次,每次用水量約3mL,洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi)。其余操作按標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨的蒸餾進(jìn)行。 由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀,不易從凱氏燒瓶內(nèi)倒出,必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之,如果有結(jié)晶析出,必須微熱溶解,趁熱加入玻杯,使其流入反應(yīng)室。此外,還應(yīng)當(dāng)注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時(shí)立即加入樣品或空白對照液,否則消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶,造成堵塞。
 
  滴定
 
  樣品和空白蒸餾完畢后,一起進(jìn)行滴定。打開接受瓶蓋,用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行滴定。待滴至瓶內(nèi)溶液呈暗灰色時(shí),用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色,應(yīng)再小心滴入標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液半滴,振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化,暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變,當(dāng)視為到達(dá)滴定終點(diǎn)。若呈粉紅色,表明已超越滴定終點(diǎn),可在已滴定耗用的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液用量中減去0.02mL,每組樣品的定氮終點(diǎn)顏色必須完全一致??瞻讓φ找航邮芷績?nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色,可以不滴定。記錄每次滴定耗用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液毫升數(shù),供計(jì)算用。
  【儀器網(wǎng) 使用手冊】凱氏定氮儀是檢測蛋白質(zhì)含量的儀器,在檢測過程中,標(biāo)準(zhǔn)溶液以及吸收液、指示劑等試劑的配置是非常重要的。下面簡單介紹一下凱氏定氮儀分析所用試劑的配置方法。
 
  (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液(任選一)
 
  1.硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.1mol/L],移取3mL濃硫酸(密度為1.8419g/mL),蒸餾水稀釋并定容至1000mL容量瓶,搖勻,用無水碳酸鈉標(biāo)定。
 
  2.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HCl)=0.1mol/L],移取9mL濃鹽酸(鹽酸濃度36%~38%)用蒸餾水稀釋并定容至1000mL容量瓶,搖勻,用無水碳酸鈉進(jìn)行標(biāo)定。
 
  (2) 40%(400g/L)氫氧化鈉溶液:稱取400g氫氧化鈉溶解于1000mL無氨蒸餾水中。
 
  (3) 2%(20g/L)硼酸溶液(吸收液):稱取40g硼酸溶于2000mL無氨蒸餾水中。
 
  (4)甲基紅、溴甲酚綠混合指示劑:稱取0.1g甲基紅,用無水乙醇溶解并定容至100mL,稱取0.1g溴甲酚綠,用無水乙醇溶解并定容至100mL。
 
  (5)硼酸-指示劑混合溶液:取將甲基紅、溴甲酚綠乙醇溶液按照1:5的比例混合,再取20mL混合指示劑加入到(3)的2000mL硼酸溶液中,現(xiàn)用現(xiàn)配。
 
  (6)硫酸銨干燥:取適量硫酸銨于105℃干燥箱中,干燥至少4h,恒重,取出放入干燥器中冷卻至室溫,稱量0.1g至消化管中備用。
 
  (7)蒸餾水10L以上。


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