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氣相色譜儀的使用技巧 氣相色譜儀選購指南

時間:2020-05-29    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     

   氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現(xiàn)操作筒單的特點 達到快速準確分析的目的。操作者必須具備良好的操作技能 本人根據(jù)近二十年使用氣相色譜儀的經驗 擬出氣相色譜儀的操作技巧.
  1 加熱
由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同.蛤定溫度的方式也不相同 對于用微機設數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言
  1.1 過溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置
  1.2 分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當溫度基本穩(wěn)定時 再同向轉動溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進調節(jié)、直至恒
溫在工作溫度上,
  2 調池平衡
調池平衡 實際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調節(jié)技巧.其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等調{珊能的氣相色譜儀而言
步:用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;
第二步:自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;
第三步:用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
第四步:退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;
第五步:用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。
  3 點火
氫焰氣相色譜儀 開機時需要點火.有時因各種原因致使熄火后.也需要點火 然而.我們經常會遇到點火不著的情況 下面介紹兩種點火技巧.供同行們相試
  3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量.點著火后.再緩慢調回工作狀況 此法通用
  3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量.點著火后.再調回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃氣和尾畋氣情況
  4 氣比的調節(jié)
氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣:l:l:10 但由于轉子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為 為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應按下法調節(jié):
  4.1氮氣流量的調節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素 調節(jié)氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
  4.2氫氣和空氣流量的調節(jié)氫氣和空氣流量的調節(jié)效果.可以用基流的大小來檢驗 先調節(jié)氫氣流量 使之約等于氮氣?的流量.再調節(jié)空氣流量 在調節(jié)空氣流量時.要觀察基流的改變情況 只要基流在增加.仍應相向調節(jié).直至基流不再增加不止 后.再將氫氣流量上調少許。

氣相色譜儀異常波動怎么辦?

  一、降低色譜柱溫度后如果噪聲變小,要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足?! 《⒒鹧嫦缰笤肼暼绻档突蛳?,要考慮是否檢測器本身產生過大噪聲  三、將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大,要考慮從檢測器到放大器電路板這一段是否存在問題  四、改變量程范圍,噪聲的大小還是基本不變時,要考慮是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障?! ∥?、降低進樣口溫度后如果噪聲變小,要考慮是否進樣口有污染現(xiàn)象

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀異常波動怎么辦?_氣相色譜儀

氣相色譜儀的色譜分析包括色譜定性分析和定量分析:

1,氣相色譜儀的分析依據(jù):氣相色譜主要功能不僅是將混合有機物中的各種成分分離開來,而且還要對結果進行定性及定量分析。所謂定性分析就是確定分離出的各組分是什么有機物質,而定量分析就是確定分離組分的量有多少。色譜在定性分析方面遠不如其它的有機物結構鑒定技術,但在定量分析方面則遠遠優(yōu)于其它的儀器方法。 有機物進入氣相色譜后得到兩個重要的測試數(shù)據(jù):色譜峰保留值和面積,這樣氣相色譜可根據(jù)這兩個數(shù)據(jù)進行定性定量分析。色譜峰保留值是定性分析的依據(jù),而色譜峰面積則是定量分析的依據(jù)。

2,氣相色譜儀定性分析方法:氣相色譜的定性分析方法主要有保留值定性法、化學試劑定性法和檢測器定性法。氣相色譜的保留值有保留時間和保留體積兩種,現(xiàn)在大多數(shù)情況下均用保留時間作為保留值。在相同的儀器操作條件和方法下,相同的有機物應有同樣的保留時間,即在同一時間出峰。但必須注意:有同樣保留時間的有機物并不一定相同。 氣相色譜保留時間定性分析方法就是將有機樣品組分的保留時間與已知有機物在相同的儀器和操作條件下保留時間相比較,如果兩個數(shù)值相同或在實驗和儀器容許的誤差范圍之內,就推定未知物組分可能是已知的比較有機物。但是,因為同一有機物在不同的色譜條件和儀器中保留時間有很大的差別,所以用保留時間值對色譜分離組分進行定性只能給初步的判斷,多數(shù)情況下還需要用其它方法作進一步的確認。一個常用的確證方法是將可能的有機物加到有機樣品中再進行一次氣相色譜儀分析,如果有機樣品中確含已知有機物的組分,則相應的色譜峰會增大。這樣比較兩次色譜圖峰值的變化,就可以確定前期初步推斷是否正確。

3,氣相色譜的定量分析方法:如果不配置質譜儀等專用定性的儀器聯(lián)勝,其本身并不能真正定性,因為氣相色譜、液相色譜等色譜法本身的原理只是通過色譜柱將待測物質組份進行分離后再通過檢測器進行檢測,而且常用的FID,TCD,ECD,FPD等檢測器本身并不能定性,只能進行相對定量檢測計算;之所以說氣相色譜可以定性,那是是一種對照判斷式定性,就是將通過在相同的色譜分析條件下在相同時間段內出現(xiàn)的峰認定為同一種物質。這種認定一般對已經物質的定性是準確的,但對未知物質和同分異構體是無法分別的;氣相色譜儀分析根據(jù)定量對照計算方法的不同分為:歸一法,校正歸一法,內標法,外標法等常用方法。




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