為了減少儀器出現(xiàn)故障的頻率從而延長其使用壽命,定期的維修保養(yǎng)是十分重要的,下面就來給大家說說滴定儀日常的維護。
1、環(huán)境溫濕度
說明書中說了在5-40℃,濕度<80%,這個你做到了嗎?當(dāng)你未做到時,平衡時間延長了,平衡時會出現(xiàn)漂移值不斷變化,反復(fù)滴定,溫度一般實驗室都能達到,此時你要對空氣除濕。
滴定儀共有三個溶劑瓶,分別盛放滴定液、溶劑、廢液,三個溶劑瓶上各有一個干燥器,另外儀器上還有個干燥器,四個干燥器內(nèi)都放有分子篩(為了便于觀察吸水程度,中間可以放一些變色硅膠,通過變色硅膠的指示來更換新的分子篩),其中儀器上的干燥器對儀器穩(wěn)定影響最大,如果沒有及時更換,也會出現(xiàn)儀器平衡延長,甚至平衡不了的現(xiàn)象。另外,儀器密封性也要保持良好,以減少環(huán)境的影響。
2、試劑的選擇
試劑的選擇很重要,質(zhì)量的好壞直接影響檢測的準(zhǔn)確性和儀器的穩(wěn)定性,滴定液我們選擇無吡啶的滴定液,不過滴定液有一個缺點,那就是水分儀幾天不用,儀器內(nèi)的滴定管及吸液管內(nèi)的滴定液都會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,使用前必須將分層的液體全部排出,否則會影響測定的準(zhǔn)確性。
3、儀器的使用
每天使用儀器前,首先要將盛放滴定液的瓶搖晃幾下,使之均勻,然后再檢查滴定液流經(jīng)的管路是否有氣泡,有否分層,若有之,則通過排液來去除。最后進行預(yù)滴定和標(biāo)定滴定液(因為滴定液會揮發(fā),濃度會有所變化,所以,根據(jù)環(huán)境的濕度情況來確定具體的標(biāo)定時間,以保證所測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性)。
4、日常的精心維護、細(xì)心保養(yǎng)再加上認(rèn)真地操作,才能保證水分滴定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
目前使用的滴定儀主要有兩種類型:一種是滴定至預(yù)定終點電位時,滴定自動停止;另一種是保持滴定劑的加入速度恒定,在記錄儀上記錄其完整的滴定曲線,以所得曲線確定終點時滴定劑的體積。
自動控制終點型儀器需事先將終點信號值(如pH或mV)輸入,當(dāng)?shù)味ǖ竭_終點后10s時間內(nèi)電位不發(fā)生變化,則延遲電路就自動關(guān)閉電磁閥電源,不再有滴定劑滴入。使用這些儀器實現(xiàn)了滴定操作連續(xù)自動化,而且提高了分析的準(zhǔn)確度。
電位滴定儀基本操作步驟:
1、將ph電極從浸泡在飽和kcl水溶液里面拿出用蒸餾水清洗并且擦干凈。
2、將吸液管插入蒸餾水中,將滴定管插入廢液瓶中。
3、打開主機電源和攪拌器電源;并啟動工作程序。
4、在工作程序界面上點擊“參數(shù)”進行參數(shù)的設(shè)置,對于滴定情況自行安排設(shè)置。
5、在操作頁面上點擊“發(fā)送”按鈕,輸入體積(20-50ml)按“發(fā)送”是管道充滿液體。
6、看是否有氣泡出現(xiàn),如有拿氣泡針插入定量管中吸出氣體。
7、再將吸液管插入標(biāo)液中;將滴定管插入待測液中,同時在待測液中置于磁力攪拌器上并放下攪拌子。重復(fù)上述步驟5。
8、將已經(jīng)洗好的ph電極插入待測液中,是電極頭浸沒液體中。
9、等電極電位基本穩(wěn)定時,在操作界面上啟動測量程序。
10、此時儀器一邊滴定一邊在屏幕上繪制曲線,滴定結(jié)束后儀器自動求出終點體積,終點電位和待測液體的濃度。
11、測量結(jié)束拿出電極清洗后放回kcl飽和液體中待用,關(guān)閉滴定儀和電腦關(guān)閉電源,結(jié)束操作。
電位滴定儀注意事項:
1、儀器的輸入端(電極插座)必須保持干燥、清潔。儀器不用時,將Q9短路插頭插入插座,防止灰塵及水汽侵入。
2、測量時,電極的引入導(dǎo)線應(yīng)保持靜止,否則會引起測量不穩(wěn)定。
3、用緩沖溶液標(biāo)定儀器時,要保證緩沖溶液的可靠性,不能配錯緩沖溶液,否則將導(dǎo)致測量不準(zhǔn)。
4、取下電極套后,應(yīng)避免電極的敏感玻璃泡與硬物接觸,因為任何破損或擦毛都將使電極失效。
5、復(fù)合電極的外參比(或甘汞電極)應(yīng)經(jīng)常注意有飽和氯化鉀溶液、補充液可以從電極上端小孔加入。
6、電極應(yīng)避免長期浸在蒸餾水、蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中。
7、電極應(yīng)避免與有機硅油接觸。
8、滴定前可以先用滴液將電磁閥橡皮管沖洗數(shù)次。
9、到達終點后,不可以按“滴定開始”按鈕,否則儀器又將開始滴定。
10、與橡皮管起作用的高錳酸鉀等溶液,請勿使用。