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陰離子色譜柱的特點和操作注意事項 色譜柱工作原理

時間:2020-05-26    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
陰離子色譜柱特點
陰離子色譜柱是款高容量,,疏水性陰離子交換色譜柱。用于分離大范圍價態(tài)陰離子,包括多磷酸鹽, 聚磷酸酯, 和其他多價的復雜試劑如EDTA 和 NTA。 
使用的多磷酸鹽,和螯合劑在復雜樣品矩陣。 
硫化物確定使用氫氧化鈉和廢水樣品安培檢測。 
分析使用的六價鉻柱后反應和環(huán)境介質吸收可見光檢測,包括廢水鉻,飲用水和空氣。 
獨立的無機和有機種飲用水中砷和尿液樣本。
高容量,更高分辨率。
需要更長的保留時間,但是分離度更高。
促進良好表征樣品中有機酸和陰離子的快速分析。
特別適合分離復雜樣品基質或未表征樣品中的有機酸和陰離子。
建議用于一價和二價有機酸。

陰離子色譜柱操作注意事項
(1)必須在色譜柱的流路管線完全充滿淋洗液后才能將色譜柱連接到色譜儀上。
(2) 按色譜柱上標識的流路方向連接色譜柱。
(3) 淋洗液中可添加適量的有機溶劑進行改性(低于50%乙腈或甲醇等)。
(4)推薦使用溫度是35C,建議配備柱溫箱使用。溫度與各離子的洗脫時間有一定相關性,溫度改變,離子的洗脫時間會有所變化。
(5) 開泵后保持流量低于0.5mLUmin,之后逐漸增加流量至工作流量。
(6) 含有有機物和雜質的樣品,請先對樣品進行前處理后再進樣分析。

聚合物基質色譜柱的規(guī)格選擇

    聚合物基質色譜柱具有相當強的硬度,有無孔和有孔兩種規(guī)格。該固定相中含有苯基官能團,可與待測物發(fā)生疏水相互作用。

    與硅膠基質的反相填料相比,PolyRP固定相的一個顯著優(yōu)點是可以在極端pH(1-14)條件下使用,盡管分離效率略有降低。它具有相當強的硬度,有無孔和有孔兩種規(guī)格。

 

    該固定相中含有苯基官能團,可與待測物發(fā)生疏水相互作用。與硅膠基質的反相填料相比,PolyRP固定相的一個顯著優(yōu)點是可以在極端pH(1-14)條件下使用,盡管分離效率略有降低。

    聚合物基質色譜柱的安裝:

    a、拆開柱包裝盒,確認色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內貯存的溶劑。

    b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。

    c、按柱管上標示的流動相流向,將聚合物基質色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。

    在接管時一定要設法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時針擰緊空心螺釘,直到擰不動為止,切記不要用力過大。如聚合物基質色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象,請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈,直至不漏液為止。

    聚合物基質色譜柱主要基質的特點:

    a.硅膠

    硅膠是陶瓷性質的無機物基質,剛性大,不易變形。

    化學性質較穩(wěn)定,但對于水溶液尤其堿性水溶液仍然是不穩(wěn)定的,即使表面經(jīng)過良好的化學鍵合,覆蓋了固定液,還是要注意水、堿性溶液、酸性溶液對硅膠的溶解作用,基質或者說是柱床(packedbed)溶解對色譜柱的影響是致命的。

    以聚合物基質色譜柱的填料構成了目前絕大多數(shù)的色譜柱填料。純硅膠填料適宜分離溶于有機溶劑的極性、弱極性的非強離解型的化合物,硅膠也可以做凝膠色譜但柱效較低。

    聚合物基質色譜柱鍵合固定相的高壓液相填料,有其他填料無法比擬的高分離效能。

    b.二氧化鋁

    二氧化鋁和硅膠相似,但對水溶液、酸性堿性水溶液溶液更加不穩(wěn)定。所以,極少用作鍵合固定相的基質,也是適宜分離溶于有機溶劑的極性、弱極性的非強離解型的化合物,尤其是分離芳香族碳氫化合物。酸性易離解的化合物容易在二氧化鋁上形成死吸附。另外,氧化鋁分離幾何異構體能力優(yōu)于硅膠。

    c.聚合物填料

    聚合物基質色譜柱受壓會變形,壓力限度低但pH使用范圍寬。苯乙烯-二乙烯苯基質疏水性強,使用任何流動相,在整個pH范圍內穩(wěn)定,可以用強酸、強堿來清洗色譜柱。甲基丙烯酸酯基質比苯乙烯-二乙烯苯疏水性更強,但可以通過適當?shù)墓δ芑揎椬兂捎H水性的。

    由于不耐壓、有溶脹性,所以聚合物填料適宜用于大分子像蛋白質或合成的高聚物,另外還可以制成分子排阻、離子交換柱。大孔樹脂實際上主體就是苯乙烯-二乙烯苯聚合物或類似的合成高聚物。

    聚合物基質色譜柱廣泛用于各種不同基質中糖分子、糖醇和其他水溶性物質的分離??梢杂脕矸治鲇袡C酸及利巴韋林等物質,可以用來分離樹膠醛糖、阿糖醇等糖類。

標簽: 色譜柱
色譜柱標簽: 聚合物基質色譜柱的規(guī)格選擇_色譜柱組合標題:

影響色譜柱使用壽命的五大因素

  在氣相色譜儀分析工作中,色譜柱是一個很昂貴的耗材,價格幾千或是上萬。一根氣相色譜柱使用的次數(shù)越多,時間越久,其攤分到單詞檢測上的成本就越低,因此了解影響色譜柱壽命的因素,采取措施延長色譜柱的使用壽命具有重要的意義。那么影響色譜柱壽命的主要因素有哪些?

  影響色譜柱使用壽命的主要因素如下:

  1、色譜柱破損

  石英毛細管柱的聚酰亞胺層,如有少許破損就很嫩再保護脆弱的石英毛細管。當柱箱連續(xù)加熱和冷卻、柱箱風扇的振動和柱架等都會對毛細管造成應力,最終在色譜柱有弱點處破裂。

  2、熱損傷

  超過色譜柱溫度上限,會造成色譜柱固定相和管表面加速損壞,色譜柱的過量流失會使活性組分拖尾,降低柱效。一般熱損壞是一個很慢的過程,但有氧存在時,會大大加速熱損壞。

  3、氧損傷

  氧是毛細管柱的大敵,在接近室溫下,不會對色譜柱有太大損害,柱溫升高時會嚴重損壞色譜柱。

  4、化學損傷

  有少數(shù)化合物會使固定相遭到破壞,不揮發(fā)性化合物進入色譜柱常常會降低色譜柱的性能,但是不會破壞固定相,有條件時這些沉積的殘留物可以用溶劑沖洗,能恢復色譜柱的性能。

  5、污染

  氣相色譜中,毛細管柱被污染是很普遍的問題,不幸的是,它和各種各樣常見的故障想死,常常被錯誤地判斷為其它的故障,雖然被污染了的色譜柱并沒有損壞,但是已經(jīng)失去了效能。

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色譜柱 影響色譜柱使用壽命的五大因素_色譜柱

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