凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理,通過(guò)測(cè)定樣品中氮的含量從而計(jì)算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測(cè)量計(jì)算的方法叫做凱氏定氮法,故被稱(chēng)為凱氏定氮儀,又名蛋白質(zhì)測(cè)定儀、粗蛋白測(cè)定儀。
凱氏定氮儀采用微電腦進(jìn)行過(guò)程控制,具有自動(dòng)式蒸餾控制、自動(dòng)加水、自動(dòng)水位控制、自動(dòng)停水和水壓過(guò)低報(bào)警等功能。其作用是自來(lái)水(純凈水)經(jīng)冷凝器、穩(wěn)壓器后進(jìn)入蒸氣發(fā)生器,產(chǎn)生連續(xù)穩(wěn)定的蒸氣,對(duì)已消化處理的樣品進(jìn)行蒸餾,經(jīng)滴定計(jì)算出試樣的蛋白質(zhì)含量。
一定量的煤或焦炭試樣,在有氧化鋁作為催化劑和疏松劑的條件下,于1050℃通入水蒸汽,試樣中的氮及其化合物全部還原成氨。凱氏定氮儀生成的氨經(jīng)過(guò)氫氧化鈉溶液洗氣、蒸餾,用飽和硼酸溶液吸收后,由標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液的消耗量來(lái)計(jì)算氮含量。凱氏定氮儀整個(gè)定氮過(guò)程是取樣,消化,蒸餾,滴定,計(jì)算的原理實(shí)驗(yàn)過(guò)程。
凱氏定氮儀主要特征:
1.凱氏定氮儀工作用水采用自來(lái)水和蒸餾水均可。
2.凱氏定氮儀采用一鍵式操作,只要按下工作鍵,凱氏定氮儀將按照設(shè)定的量自動(dòng)進(jìn)行加水、加堿和蒸餾。
3.樣品蒸餾是自動(dòng)蒸餾、自動(dòng)加水、自動(dòng)水位控制,凱氏定氮儀完成后有聲音提示。
4.凱氏定氮儀采用了高性能進(jìn)口堿泵,大大延長(zhǎng)了堿泵的使用壽命。
5.設(shè)置了專(zhuān)門(mén)的清洗鍵,可對(duì)堿回路進(jìn)行清洗,避免堿結(jié)晶的產(chǎn)生。
6.凱氏定氮儀外殼采用特制噴塑鋼板,防化學(xué)試劑腐蝕和機(jī)械損壞;
7.凱氏定氮儀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,按鍵及開(kāi)關(guān)控制,凱氏定氮儀操作方便易用;
8.凱氏定氮儀按鍵開(kāi)關(guān)控制加蒸餾水,加堿,蒸汽控制,無(wú)需接觸試劑。
1、凱氏定氮儀在蒸餾時(shí)翻滾劇烈,會(huì)對(duì)操作者構(gòu)成危險(xiǎn)嗎?
答:一般不會(huì),凱氏定氮儀在蒸餾時(shí)翻滾劇烈,是水蒸氣大量進(jìn)入消化管液體翻滾,并非劇烈反應(yīng)造成;而且儀器有超壓保護(hù)裝置,可以保持管路內(nèi)部常壓,避免危險(xiǎn)。
2、凱氏定氮儀工作中對(duì)水質(zhì)有什么要求?
答:凱氏定氮儀的蒸餾水桶內(nèi)要裝蒸餾水或純水,機(jī)器長(zhǎng)期不用要將蒸餾器里水放掉。
3、凱氏定氮儀開(kāi)機(jī)沒(méi)聲音是怎么回事?
答:凱氏定氮儀開(kāi)機(jī)沒(méi)聲音,如果機(jī)器電源開(kāi)關(guān)內(nèi)紅燈亮,說(shuō)明是定氮儀內(nèi)保險(xiǎn)管燒斷了,保險(xiǎn)管位置在機(jī)器內(nèi)部靠近電源開(kāi)關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
4、凱氏定氮儀開(kāi)機(jī)后蒸餾器內(nèi)不加水怎么解決?
答:開(kāi)機(jī)半分鐘后檢查蒸餾水桶是否漏氣,能被氣充鼓是正常;檢查蒸餾水桶內(nèi)水位是否超過(guò)三分之一,不夠補(bǔ)齊;檢查蒸餾水桶的位置,低于放置儀器的臺(tái)面,壓力不夠,加不上水;檢查蒸餾水桶進(jìn)氣、進(jìn)液管是否接錯(cuò),接錯(cuò)桶內(nèi)會(huì)產(chǎn)生氣泡并發(fā)出聲響;檢查排水閥,應(yīng)呈關(guān)閉狀態(tài)。
5、凱氏定氮儀蒸鍋不加熱,不能產(chǎn)生蒸氣,為什么?
答:如果機(jī)器能正常加堿,不能加熱出蒸氣,判定加熱絲可能燒壞了,可拿萬(wàn)用表量一下加熱絲正負(fù)極,不通可確定加熱絲損壞,換新加熱絲。
如果機(jī)器不能正常加堿,開(kāi)機(jī)后又沒(méi)有任何聲音,判斷是保險(xiǎn)絲燒斷了,保險(xiǎn)管位置在機(jī)器內(nèi)部靠近電源開(kāi)關(guān)接口5公分處黑色殼子內(nèi)。
6、凱氏定氮儀工作時(shí)聲音大,是否正常?
答:屬于正?,F(xiàn)象,這是機(jī)器內(nèi)部氣泵工作的聲音。
7、凱氏定氮儀工作中不能加堿、加堿沒(méi)有聲音,為什么?
答:檢查堿桶是否漏氣,被氣充鼓機(jī)器才能正常工作;儀器使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng),堿管內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生結(jié)晶,導(dǎo)致加液時(shí)流速降低,沒(méi)有聲音。
8、定氮儀在工作時(shí),從頂部冒出類(lèi)似煙的氣體,怎么回事?
答:檢查冷卻水進(jìn)水的水龍頭是否打開(kāi),冷卻水關(guān)閉或者水量小都會(huì)導(dǎo)致消化管出來(lái)的蒸氣不能被冷凝,從機(jī)器里冒出來(lái)的水蒸氣,看起來(lái)類(lèi)似煙。
9、定氮儀使用中發(fā)現(xiàn)消化管進(jìn)滿(mǎn)水,怎么解決?
答:定氮儀使用中發(fā)生消化管進(jìn)滿(mǎn)水,是由于機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的,解決辦法:打開(kāi)水位器取出探針用砂紙打磨,去掉氧化層;在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉,搖勻溶解。
10、定氮儀使用中發(fā)生蒸餾器、水位器進(jìn)滿(mǎn)水,硼酸吸收液容器中進(jìn)水,怎么解決?
答:是機(jī)器控制水位器導(dǎo)電性降低造成的,解決辦法:打開(kāi)水位器取出探針用砂紙打磨,去掉氧化層;在蒸餾水桶里加入3-5克實(shí)驗(yàn)室用氯化鈉,搖勻溶解。
11、定氮儀使用中消化管中白色管子發(fā)生倒吸,怎樣解決?
答:儀器停止工作(蒸餾器停止加熱),氣閥未能及時(shí)關(guān)閉,會(huì)產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象,可在白色管子上扎一些小孔。氣閥損壞,不能關(guān)閉,也會(huì)倒吸。
12、定氮儀工作中隔3-5秒鐘會(huì)發(fā)出聲響,是否正常?
答:這種聲響屬于正?,F(xiàn)象,儀器工作狀態(tài)下,蒸餾器會(huì)不斷加熱產(chǎn)生水蒸汽而消耗水,儀器會(huì)自動(dòng)打開(kāi)水閥進(jìn)行補(bǔ)水,聲響就是水閥打開(kāi)、關(guān)閉的聲音,屬于正?,F(xiàn)象。