綜合熱分析儀主要測量與熱量有關(guān)的物理、化學(xué)變化,如物質(zhì)的熔點、熔化熱、結(jié)晶與結(jié)晶熱、相變反應(yīng)熱、熱穩(wěn)定性(氧化誘導(dǎo)期)、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、吸附與解吸、成分的含量分析、分解、化合、脫水、添加劑等變化進行研究?! 【唧w實驗步驟: 1、首先應(yīng)檢查儀器連接系統(tǒng)是否正常,樣品支架上清潔無任何雜質(zhì); 1、開機順序:電源開關(guān)——循環(huán)水單元----計算機——爐子大電源----儀器測量單元——實驗用氣體(如N2)調(diào)壓閥——調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計流量 3、打開冷卻水開關(guān)后,開機預(yù)熱30min?! ?、轉(zhuǎn)動手柄將電爐的爐體升到頂部,然后將爐體向前方轉(zhuǎn)出?! ?、準(zhǔn)確稱量8~10mgCuSO4·5H2O于坩堝中,放在樣品支架的右側(cè)托盤上,α-Al2O3參比坩堝放在左側(cè)的托盤上?! ?、小心地合上爐體,轉(zhuǎn)動手柄將電爐的爐體降回到底部?! ?、打開綜合熱分析儀數(shù)據(jù)收集工作站,進行程序溫度的設(shè)置。依次輸入測量序號,樣品名稱,重量,操作者姓名,回到Measure,點擊Sart,測量開始,爐內(nèi)開始加熱升溫,記錄開始。當(dāng)試樣達到預(yù)設(shè)的終止溫度時,測量自動停止。等爐溫降下來后再關(guān)機?! ?、進入分析界面,打開所做測量文件,對原始熱重,差熱記錄曲線進行適當(dāng)處理,就可得到需要的熱重,差熱數(shù)據(jù)?! ?、關(guān)機步驟:關(guān)閉軟件——正常退出操作系統(tǒng)——關(guān)閉計算機——實驗用氣體(如N2)調(diào)壓閥——儀器測量單元——爐子大電源----循環(huán)水單元——電源開關(guān)
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成。
常用的測量的原理有兩種,即變位法和零位法。所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄。零位法是采用差動變壓器法、光學(xué)法測定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例,因此只需測量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。
熱重分析儀方法
當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì),(如CuSO4·5H2O中的結(jié)晶水)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA 實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重分析通??煞譃閮深悾簞討B(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。 熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標(biāo),從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時間)作橫坐標(biāo),自左至右表示溫度(或時間)增加。