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熱重分析儀測(cè)量原理以及操作規(guī)程的講解 分析儀工作原理

時(shí)間:2020-05-25    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
   熱重分析儀,又名微機(jī)差熱天平(TGA)是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。通過(guò)計(jì)算機(jī)和相關(guān)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理后打印出測(cè)試曲線和分析數(shù)據(jù)結(jié)果。

  熱重分析儀我們一般較為常用的測(cè)量的原理有兩種,即變位法和零位法。
  所謂變位法,是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系,用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度,并自動(dòng)記錄。
  零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度,然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流,使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜,即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例,這個(gè)力又與線圈中的電流成比例,因此只需測(cè)量并記錄電流的變化,便可得到質(zhì)量變化的曲線。


 
  熱重分析儀操作規(guī)程:
  1、打開(kāi)氮?dú)猓ㄩT后黑色氣瓶;提供氮?dú)鈿夥?,儀器右側(cè)按鈕及流量計(jì)可進(jìn)行檢測(cè)和調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁?,一般不變,按照現(xiàn)有設(shè)置進(jìn)行即可。開(kāi)總電源。打開(kāi)儀器電源(儀器右側(cè)紅色按鍵),進(jìn)行預(yù)熱30分鐘。打開(kāi)電腦,打開(kāi)恒久熱分析系統(tǒng)。打開(kāi)循環(huán)水,打開(kāi)循環(huán)水恒溫水?。s為15℃,把循環(huán)水插頭插上即可;若出水口流量較小,調(diào)整水桶位置使管路中氣泡排出)。實(shí)驗(yàn)時(shí),提前通氣排出空氣,保證儀器和天平處于氮?dú)鈿夥罩?。差熱儀需要30分鐘,天平需要60分鐘(實(shí)際試驗(yàn)中30min后,即可開(kāi)始實(shí)驗(yàn))。
  2、抬起儀器的加溫爐,向上提加溫爐到限定高度后向逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)至限定位置。
  有兩個(gè)放坩堝的位置,支撐桿的左托盤放參比物(氧化鋁空坩堝),原位不動(dòng),起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后,放下儀器的加溫爐。順時(shí)針旋轉(zhuǎn),雙手托住緩慢向下放,切勿碰撞支撐桿。
  3、試驗(yàn)時(shí),需首先進(jìn)行空白試驗(yàn),即右托盤放空白坩堝進(jìn)行試驗(yàn),得到基線數(shù)據(jù)。然后加入試樣進(jìn)行試驗(yàn)。稱樣品:樣品稱量一定要。使用白色小坩堝,先稱小坩堝質(zhì)量;然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中,約5-10mg(取中間值,10mg以下)。
  4、打開(kāi)軟件,點(diǎn)“采集”(軟件界面左上角,紅色三角按鍵)。出現(xiàn)“設(shè)置參數(shù)”窗口,窗口左側(cè)可設(shè)置試樣名稱(試驗(yàn)名稱)、樣品質(zhì)量(空白試驗(yàn)不用填寫(xiě),試樣質(zhì)量需填寫(xiě)準(zhǔn)確)、TG量程(10.0不變),其余不變。窗口右側(cè)為升溫參數(shù),點(diǎn)“初始”,初始溫度為25℃(一般不變);點(diǎn)“終止溫度”,按試驗(yàn)需求設(shè)置(如終溫850℃,設(shè)置900℃,試驗(yàn)結(jié)束后,取對(duì)應(yīng)的溫度范圍內(nèi)數(shù)據(jù)即可,儀器自身的問(wèn)題造成);點(diǎn)“升溫速率”,設(shè)置每分鐘的升多少度;保溫時(shí)間不設(shè)置。
  如果有兩個(gè)升溫速率時(shí),可添加序號(hào)進(jìn)行增加。
  以上設(shè)置完成后,點(diǎn)窗口有下角“檢查”,設(shè)置沒(méi)有問(wèn)題是,窗口左下角位置可點(diǎn)“確認(rèn)”鍵;有問(wèn)題時(shí),提示問(wèn)題,“確認(rèn)”鍵不能點(diǎn)。點(diǎn)確認(rèn)后,出現(xiàn)橫縱軸界面,橫軸為時(shí)間(T),縱軸分別為溫度(E)、質(zhì)量(G)、熱量變化(DTA);并且出現(xiàn)溫度隨時(shí)間(TE,線性變化)、質(zhì)量隨溫度(TG)、熱量變化隨溫度(DTA)。
 
  熱重分析儀可以用來(lái)測(cè)定金屬絡(luò)合物的降解、煤的成分、物質(zhì)脫水、分解和聚合物的氧化誘導(dǎo)期、催化劑的篩選以及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的研究等。廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、有機(jī)、石化、建材、化纖、冶金、陶瓷、制藥等領(lǐng)域,是國(guó)防、科研、大專院校、工礦企業(yè)等單位研究不同溫度下物質(zhì)物理、化學(xué)變化的重要分析儀器。

紫外分析儀的安全操作

    紫外分析儀采用不同波長(zhǎng)的紫外光對(duì)DNA、RNA電泳凝膠樣品進(jìn)行觀察拍照、檢測(cè)蛋白質(zhì)、核甘酸,適用于核酸電泳分析、檢測(cè),PCR產(chǎn)物檢測(cè),DNA指紋圖譜分析,紙層分析或薄層分析等。

 

    那么使用三用紫外分析儀需要了解哪些安全事項(xiàng)?

    在操作、維護(hù)紫外分析儀的所有階段,都必須遵守以下的基本安全措施。在儀器使用時(shí)按照說(shuō)明書(shū)來(lái)操作,違規(guī)使用會(huì)造成儀器的正常工作,至使儀器損壞。

    1、為了避免觸電事故,儀器的輸入電源線必須接地,本儀器使用的是三芯接地插頭,這種插頭有接地腳,如果插頭無(wú)法插入座內(nèi),則應(yīng)請(qǐng)電工安裝正確的插座,不要使儀器失去接地保護(hù)作用。

    2、注意使用電源線:

    本儀器通常使用隨機(jī)附帶的電源線。如果電源線破損,必須更換不許修理。更換時(shí)必須用相同類型和規(guī)格的電源線代替。本儀器使用時(shí)電源線上不許放置任何物品高頻紅外碳硫分析儀。不要將電源線置于人員走動(dòng)的地方。

    3、注意使用電源:

    三用紫外分析儀在連接交流電源之前,要確保電壓與儀器所要求的電壓一致(允許±10%的偏差),并確保電源插座的額定負(fù)載不小于儀器要求。

    4、注意儀器的安放:

    本儀器應(yīng)放在陰涼、通風(fēng)、干燥、防塵較好的位置,為了更好的散熱效果,儀器通風(fēng)處,于其它物品應(yīng)保持有效距離(N﹥30cm)。

    紫外分析儀在科學(xué)實(shí)驗(yàn)工作中可以用來(lái)檢測(cè)許多主要物質(zhì)如蛋白質(zhì)、核苷酸等,具有靈敏度高、使用方便、特別采用302NM波長(zhǎng)對(duì)樣品的破壞作用更小的特點(diǎn),在科學(xué)實(shí)驗(yàn)工作中可以用來(lái)檢測(cè)許多主要物質(zhì)如蛋白質(zhì)、核苷酸等,也成為實(shí)驗(yàn)室分析過(guò)程中的重要而且是必要的儀器設(shè)備。

標(biāo)簽: 紫外分析儀
紫外分析儀 紫外分析儀的安全操作_紫外分析儀

水質(zhì)分析儀使用過(guò)程中應(yīng)注意細(xì)節(jié)

   水質(zhì)分析儀主要采用離子選擇電極測(cè)量法來(lái)實(shí)現(xiàn)精確檢測(cè)的。水質(zhì)分析儀使用過(guò)程中應(yīng)注意如下細(xì)節(jié):

  1、取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題。在標(biāo)定試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。

  2、 磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度可以以快到不形成湍流為止,這樣可以較快達(dá)到終點(diǎn)。

  3、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精確度。

  4、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)試劑標(biāo)定不實(shí)。

  5、水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。

  6、系統(tǒng)盡量密閉。手動(dòng)的水分測(cè)定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾。在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測(cè)試。

  7、在調(diào)整滴定管的滴定速度時(shí),可以調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)產(chǎn)生的延時(shí)誤差較大;而滴定速度太慢則會(huì)延長(zhǎng)測(cè)試的過(guò)程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點(diǎn)。

標(biāo)簽: 水質(zhì)分析儀
水質(zhì)分析儀 水質(zhì)分析儀使用過(guò)程中應(yīng)注意細(xì)節(jié)_水質(zhì)分析儀

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