X射線(xiàn)熒光光譜儀被廣泛用于冶金、地質(zhì)、礦物、石油、化工、生物、醫(yī)療、刑偵、考古等諸多部門(mén)和領(lǐng)域,也是野外現(xiàn)場(chǎng)分析和過(guò)程控制分析等方面儀器之一。
X射線(xiàn)熒光分析儀在日常使用中的注意事項(xiàng): 1、X射線(xiàn)熒光分析儀從根本上來(lái)說(shuō)是一種相對(duì)測(cè)量?jī)x器,因此在使用過(guò)程中,需要定期對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定和校準(zhǔn)?! ?、為保證有害元素含量的控制效果,X射線(xiàn)熒光分析儀的測(cè)量數(shù)據(jù)應(yīng)與其他的測(cè)量手段結(jié)合起來(lái)使用;X射線(xiàn)熒光分析儀更適合生產(chǎn)過(guò)程的監(jiān)控,甚至可以說(shuō):在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)有害元素含量的監(jiān)控,X射線(xiàn)熒光分析方法是目前唯一可行的分析手段;而有害元素含量的最終裁定,則不應(yīng)該僅僅依靠單一的測(cè)量手段。 3、被測(cè)量樣品的處理與測(cè)量精度的關(guān)系: 從X射線(xiàn)熒光分析理論上說(shuō),對(duì)被測(cè)量樣品進(jìn)行必要的處理是必須的;一般來(lái)說(shuō),樣品處理的越好,則測(cè)量精度就會(huì)越高,測(cè)量結(jié)果越可靠。在實(shí)際使用過(guò)程中,我們應(yīng)該盡量對(duì)被測(cè)量樣品進(jìn)行必要的物理處理?! ≡跍y(cè)量不規(guī)則的樣品時(shí),雖然從X射線(xiàn)熒光分析方法上可以對(duì)測(cè)量進(jìn)行技術(shù)上的校正,從而滿(mǎn)足實(shí)際測(cè)量的需要;但這樣做所付出的代價(jià)是犧牲測(cè)量精度和測(cè)量數(shù)據(jù)的可靠性。
原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測(cè)元素的特征輻射通過(guò)樣品蒸氣時(shí),被蒸氣中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強(qiáng)度的減弱程度以求得樣品中待測(cè)元素的含量。
通常情況下,原子處于基態(tài)。當(dāng)相當(dāng)于原子中的電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的輻射頻率通過(guò)原子蒸氣,原子就能從入射輻射中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,從而產(chǎn)生吸收光譜。
原子吸收分析就是利用基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度的,常使用zui強(qiáng)吸收線(xiàn)作為分析線(xiàn)。
原子吸收光譜儀由以下四部分組成
1.光源系統(tǒng):空心陰極燈
2.原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器。
3.分光系統(tǒng):?jiǎn)紊?/p>
4.檢測(cè)系統(tǒng):光電倍增管等
光源系統(tǒng)
原子吸收光源應(yīng)滿(mǎn)足以下條件
1.能輻射出半寬度比吸收線(xiàn)半寬度還窄的譜線(xiàn),并且發(fā)射線(xiàn)的中心頻率應(yīng)與吸收線(xiàn)的中心頻率相同。
2.輻射的強(qiáng)度應(yīng)足夠大。
3.輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定,且背景小。
空心陰極燈則可滿(mǎn)足原子吸收上述三點(diǎn)要求,它是利用空心陰極效應(yīng)而制成的一種特殊輝光放點(diǎn)管。
空心陰極燈發(fā)光機(jī)理
空心陰極燈為直流供電,當(dāng)在正負(fù)電極上施加適當(dāng)電壓(一般為300~500伏)時(shí),在正負(fù)電極之間便開(kāi)始放電,這時(shí),電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場(chǎng)加速后向陽(yáng)極運(yùn)動(dòng)。
電子在由陰極射向陽(yáng)極過(guò)程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽(yáng)離子,帶正電荷的惰性氣體離子在電場(chǎng)加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測(cè)元素的原子濺射出來(lái),與其它粒子相互碰撞而被激發(fā),處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,大多會(huì)自動(dòng)回到基態(tài),同時(shí)釋放能量,發(fā)出共振發(fā)射線(xiàn)。
原子吸收儀器類(lèi)型
單光束:
1.結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,體積小, 價(jià)格低;
2.易發(fā)生零漂移,空心陰極燈要預(yù)熱
雙光束:
1.零漂移小,空心陰極燈不需預(yù)熱,降低了MDL;
2.仍不可消除火焰的波動(dòng)和背景的影響
原子吸收是上世紀(jì)五十年代以后發(fā)展起來(lái)的定性定量的儀器分析技術(shù)。因其靈敏度高、特異性好、準(zhǔn)確度高、分析范圍廣和簡(jiǎn)便快速而獲得推廣,目前為止,技術(shù)發(fā)展已經(jīng)相對(duì)成熟,可用來(lái)測(cè)定食品、水、化妝品、生物材料、土壤等樣品中的銅、鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。
廣泛應(yīng)用于多個(gè)行業(yè)領(lǐng)域,也成了各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的必備分析儀器。