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等離子體原子發(fā)射光譜儀的優(yōu)缺點分析 光譜儀工作原理

時間:2020-05-25    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
等離子體原子發(fā)射光譜儀的優(yōu)缺點分析:
  優(yōu)點:
  1. 多元素同時檢出能力。
  可同時檢測一個樣品中的多種元素。一個樣品一經(jīng)激發(fā),樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線,可以進行分別檢測而同時測定多種元素。
  2. 分析速度快。
  試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時還可多元素同時測定,若用等離子體原子發(fā)射光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時作幾十個元素的定量測定。
  3. 選擇性好。
  由于光譜的特征性強,所以對于一些化學性質極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難,而對AES來說是毫無困難之舉。
  4. 檢出限低。
  一般可達0.1~1ug·g-1,值可達10-8~10-9g。用電感耦合等離子體(ICP)新光源,檢出限可低至 數(shù)量級。
  5. 用ICP光源時,準確度高,標準曲線的線性范圍寬,可達4~6個數(shù)量級??赏瑫r測定高、中、低含量的不同元素。因此ICP-AES已廣泛應用于各個領域之中。
  6. 樣品消耗少,適于整批樣品的多組分測定,尤其是定性分析更顯示出獨特的優(yōu)勢。
 
  缺點:
  1. 在經(jīng)典分析中,影響譜線強度的因素較多,尤其是試樣組分的影響較為顯著,所以對標準參比的組分要求較高。
  2. 含量(濃度)較大時,準確度較差。
  3. 只能用于元素分析,不能進行結構、形態(tài)的測定。
  4. 大多數(shù)非金屬元素難以得到靈敏的光譜線。
  1 因為工作時需要消耗大量Ar氣,所以運轉費用高。
  2 因目前的儀器價格尚比較高,所以前期投入比較大。
  3 等離子體原子發(fā)射光譜儀如果不與其他技術聯(lián)用,它測出的只是樣品中元素的總量,不能進行價態(tài)分析。

直讀光譜儀的使用要點

    直讀光譜儀是比較常用的光譜儀類型,在鑄造、鋼鐵、電力、化工等領域有廣泛應用。那么,關于直讀光譜儀的使用要點,本文我們來分享下。

    直讀光譜儀在接通電源開關前,必須先接通氬氣。分光儀的內(nèi)部溫度需要達到穩(wěn)定,一般情況下測控系統(tǒng)晝夜連續(xù)工作,一旦關閉電源,再次打開仍須預熱。

    確保測控系統(tǒng)的光電倍管達到穩(wěn)定狀態(tài)。如光電倍增管電源的高壓需要調(diào)整時,須請有經(jīng)驗的人進行,以免發(fā)生電擊。

    直讀光譜儀在驗證分析試樣時,要激發(fā)接近含量的標鋼,以證明儀器是否在正常的工作。數(shù)據(jù)的選擇很重要,需考慮多方面的因素,如鐵值的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點、聲音等,有時要重磨試樣分析驗證,有時需多次激發(fā)來驗證。

    分析數(shù)據(jù)一律以標鋼含量為準,以控制標鋼的正負偏差為準。

    每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標準化,當瓶內(nèi)壓力降到15個大氣壓時,要更換新氬氣;如果在工作過程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點呈白點狀,也應換新氬氣。

    計算機的操作和激發(fā)試樣時為確保安全必須由同一人操作到底。激發(fā)試樣前要先將試樣放好后才能使用計算機的操作指令。

    在激發(fā)崗位操作時要注意聽聲音,試料放置不好,有漏氣時,激發(fā)聲音都會不正常。每個試樣,必須激發(fā)二次以上。

    計算機操作時,應記下爐號、次數(shù)和鋼種。檢查激發(fā)放電斑點,凝聚放電是好的,擴散放電(白點)是不好的。檢查激發(fā)點的位置上是否存在微小裂紋、氣孔和砂眼,激發(fā)點有無重疊等。

    直讀光譜儀機房溫度要求控制在23—25C之間,由空調(diào)機自動控制。當機器在使用過程中出現(xiàn)異常時,應立即切斷電源。

    當天氣溫度高時,空調(diào)機的制冷次數(shù)較頻,因此機房大門要經(jīng)常關閉,保持室內(nèi)溫度,減少制冷次數(shù),延長制冷機的使用壽命。防止制冷制熱轉換開關誤操作時可用膠帶封住開關制冷位置。如果誤操作一定間隔3分鐘再轉換開關起動。

    在直讀光譜儀分析中,對試樣的激發(fā)需要一段預燃時間。試樣在充有氬氣的火花室中激發(fā),空氣絕大部分被趕跑,所以激發(fā)放電中選擇性氧化的影響、氧化吸收紫外線的影響就比較小,但依然存在著復雜的物理化學過程,如蒸發(fā)、擴散的過程等。

    直讀光譜儀必須經(jīng)過一定的時間后,才能達到穩(wěn)定的放電,即各元素譜線的絕對強度和相對強度更趨于穩(wěn)定,此過程稱為預燃階段。

    但這個過程要比在空氣中短些。并且對于不同的鋼種,不同的元素的預燃曲線是不一樣的。

    直讀光譜儀對于預燃時間的選擇可以采用描跡法和積分法來確定。描跡法是做出各元素的預燃曲線,綜合兼顧每個元素達到穩(wěn)定的時間、確定共同的予燃時間。

    積分法是在不同的預燃時間下,反復激發(fā)試樣,觀察其各元素分析結果的再現(xiàn)性,從而選出適當?shù)念A燃時間。

    對于中低合金鋼預燃時間可選4—6 秒;高合金鋼的預燃時間可選 5—8 秒;易切削鋼的預燃時間可為 10—30 秒。

    但必須指出預燃時間的長短與光源性能有關,能量大的,預燃時間就會短些。曝光時間的確定,主要取決于激發(fā)樣品中元素分析的再現(xiàn)性好壞。

    曝光過程是直讀光譜儀光電流向積分電容中充電(也稱積分)過程。積分的結果可認為是取光電流的平均值,所以積分時間不要過短。

    為了保證分析精度,使火花放電的總次數(shù)在2000--3000 次左右。使鐵和分析元素的光強值和比值比較適中。在正常分析時,曝光時間一般采用3—5秒。但必須指出,直讀光譜儀曝光時間長短與光源的能量大小有關。

標簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 直讀光譜儀的使用要點_直讀光譜儀

圓二色光譜儀的安裝是怎樣的呢?

    圓二色光譜儀是橫電磁波,是一種在各個方向上振動的射線。

    其電場矢量E與磁場矢量H相互垂直,且與光波傳播方向垂直。

    由于產(chǎn)生感光作用的主要是電場矢量,一般就將電場矢量作為光波的振動矢量。

    光波電場矢量與傳播方向所組成的平面稱為光波的振動面。

    若此振動面不隨時間變化,這束光就稱為平面偏振光,其振動面即稱為偏振面。

    平面偏振光可分解為振幅、頻率相同,旋轉方向相反的兩圓偏振光。

    其中電矢量以順時針方向旋轉的稱為右旋圓偏振光,其中以逆時針方向旋轉的稱為左旋圓偏振光。

    兩束振幅、頻率相同,旋轉方向相反的偏振光也可以合成為一束平面偏振光。

    如果兩束偏振光的振幅(強度)不相同,則合成的將是一束橢圓偏振光。

    圓二色光譜儀安裝條件確認:

    1.實驗室要防塵防濕及避免陽光直接照射,室溫要求在15-25℃,;

    相對濕度在70%以下,實驗室無磁場干擾,操作環(huán)境中不得有粉塵及干擾氣體;

    儀器放置處應避免陽光直射,避免空調(diào)、風扇直接吹向儀器。

    若使用空調(diào)則空調(diào)出風口不要正對儀器所在位置。

    2.準備一個堅實穩(wěn)定的實驗臺用于放置儀器,工作臺需避免震動。

    儀器所需空間為:長165cm以上,寬90-110cm,高70-80cm。

    若需將計算機放置于同一平臺,應將長度相應加長。

    3.電源的準備:AC220V+/-5%,預置地線接頭以備儀器使用時接地。

    如到客戶處裝機,因電源達不到規(guī)定標準,或沒有接地線而造成儀器出現(xiàn)問題,按原廠規(guī)定不予保修。

    需插排插孔數(shù)量至少10個,另需一個16A插板。

    4.準備氮氣一瓶,帶壓力表減壓閥,同時在減壓閥后連接一個20升/分鐘的流量計。

    圓二色光譜儀技術特點:

    獨有的雙光源專利設計,信號/噪音比是所有單光源系統(tǒng)的3.6倍;

    采用獨有的雙調(diào)節(jié)器設計,極大限度地抑制了儀器假信號誤差,同時大大提高了基線穩(wěn)定性;

    獨有的同步旋轉池技術消除了樣品池自身的假信號誤差;

    檢測器可連續(xù)運行長達30-48小時的獨特設計;

    同時采集VCD與IR信號;

    獨特的光譜掃描機制無損設計,光路自動校準,終身保修;

    全數(shù)字信號處理,無需任何光學濾光片、電子濾波器以及電子放大器;

    從中紅外到近紅外區(qū)域(4500-750m-1)采用同一個檢測器、內(nèi)置自動波數(shù)識別系統(tǒng),全波數(shù)范圍內(nèi)無需更換濾光片;

    完全為VCD研究設計的儀器,基線在出廠前完全調(diào)整好,開箱即可使用,不需要再做任何調(diào)整;

    VCD光譜技術先驅專家團隊提供無可替代的VCD光譜技術應用與經(jīng)驗。

    圓二色光譜儀主要用于手性光學活性物質的研究。

    可用于有機立體化學研究、光學活性物質純度測試、藥物定量分析、天然有機化學、生物化學與宏觀大分子、金屬絡合物化學、聚合物化學、蛋白質折疊研究、蛋白質構象研究、物理化學等。

標簽: 圓二色光譜儀
圓二色光譜儀 圓二色光譜儀的安裝是怎樣的呢?_圓二色光譜儀

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