離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測。
離子色譜儀分類
1、離子色譜分離
離子色譜分離主要是應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,它在離子色譜中應(yīng)用廣泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂。
2、離子對色譜
離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,用于陰離子分離的對離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲烷等。用于陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。
3、離子排斥色譜
離子排斥色譜,主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng):電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有一定保存的原理制成。離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無機(jī)含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機(jī)酸等。
4、離子色譜的應(yīng)用
無機(jī)陰離子的檢測;無機(jī)陽離子的檢測和有機(jī)陰離子和陽離子分析,主要包括生物胺,有機(jī)酸和糖類分析。
離子色譜儀的使用:
1、流動(dòng)相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
2、啟動(dòng)泵前觀察從流動(dòng)相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除。
排除方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵,打開泵內(nèi)排氣閥選鈕,將泵內(nèi)氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項(xiàng)操作時(shí),整個(gè)流路是與色譜柱斷開的)
3、用去離子水或流動(dòng)相清洗整個(gè)流路時(shí),可以采用大流量清洗(一般可將流量設(shè)置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時(shí)間,但在通流動(dòng)相接色譜柱時(shí)需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。
操作如下:先將泵停止,再按動(dòng)正號(hào)或負(fù)號(hào),將光標(biāo)調(diào)整至流量位置,按下確認(rèn)鍵,再通過調(diào)節(jié)正負(fù)號(hào)將流量調(diào)節(jié)至色譜柱使用條件后,再按確認(rèn)鍵。此時(shí)需要等待5s后再啟動(dòng)泵開關(guān)。接色譜柱時(shí)注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除后再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液后,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成系統(tǒng)壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)
4、使用陰離子色譜柱檢測,通流動(dòng)相時(shí)注意將電流旋鈕打開,調(diào)節(jié)至90-100mA,使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。
5、進(jìn)樣時(shí)閥的扳動(dòng)要注意,不能太快,以免損傷閥體;也不能太慢,以免造成樣品流失。在進(jìn)樣過程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。