氣相二氧化硅（氣相白炭黑）是極其重要的高科技超微細(xì)無機(jī)新材料之一，具有多孔性，耐高溫，無毒無味無污染，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品等領(lǐng)域，硅羥基含量是其產(chǎn)品性能的一個(gè)重要指標(biāo)。本實(shí)驗(yàn)采用氫氧化鈉滴定法，通過CT-1Plus自動(dòng)電位滴定儀并在分析結(jié)束后自動(dòng)計(jì)算出樣品的表面羥基含量。
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儀器配置
1. CT-1Plus 自動(dòng)電位滴定儀
2. 滴定攪拌臺(tái)
3. PH 復(fù)合電極 PH-101
4. 100mL 滴定杯
5. 電子天平（精確到 0.1mg）
6. 燒杯、量筒、容量瓶等
試劑
滴定劑： 0.0803mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 | 溶劑： 乙醇，20%氯化鈉溶液 |
樣品： 氣相二氧化硅 | 鹽酸： 0.1mol/L |
測(cè)定方法
首先配置氫氧化鈉滴定劑，稱取 4.0g 氫氧化鈉溶于 1000mL 純水中，然后用鄰苯二甲酸氫鉀對(duì)滴定劑進(jìn)行標(biāo)定。
稱取約 1.0g 樣品于滴定杯中，加入 12.5mL 無水乙醇和 37.5mL20%氯化鈉溶液，攪拌均勻，用 0.1 mol/L 的鹽酸調(diào)節(jié)溶液 PH 到 4，設(shè)置好儀器滴定方法及計(jì)算公式，用標(biāo)定好的滴定劑進(jìn)行滴定分析，在分析結(jié)束后得到結(jié)果。
V ´ C ´ 602
結(jié)果計(jì)算公式：N=
BET ´ m
式中: V ——滴定終點(diǎn)體積( ml ）； C——滴定劑濃度（mmol/mL）；m ——樣品量( g )；602—— 單位換算系數(shù)；測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上。
儀器參數(shù)
終點(diǎn)模式：固定 PH 終點(diǎn) | 終點(diǎn)判斷 PH 值：9 |
終點(diǎn)判斷體積：前 5；后 0.5 | 預(yù)滴定：無 |
最小滴加體積：10uL | 攪拌速度：200 |
最大滴加體積：50uL | 每滴間隔時(shí)間：1000ms |
HOGON 電位滴定樣品測(cè)定記錄
樣品來源：客戶提供 環(huán)境濕度：55% 環(huán)境溫度：25 ℃
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樣品名稱 | 氣相二氧化硅 | ||
測(cè)定次序 | 進(jìn)樣量 | 終點(diǎn)體積 | 含量結(jié)果 |
1 | 1.1120 | 4.7177mL | 1.3670 個(gè)/m2 |
2 | 0.9823 | 4.5169mL | 1.4819 個(gè)/m2 |
3 | 0.9808 | 4.7169mL | 1.5499 個(gè)/m2 |
分析時(shí)長(zhǎng)：約 3min |
| 平均值：1.4663 個(gè)/m2 | |
自動(dòng)電位滴定儀是高靈敏度的無機(jī)成份快速分析儀器。適用于一般以電位為檢測(cè)指標(biāo)的容量分析。分PH使用和滴定分析使用兩部分，2者就使用步驟上有稍許區(qū)別，本文就著重介紹自動(dòng)電位滴定儀作PH使用時(shí)的步驟
自動(dòng)電位滴定儀作PH使用時(shí)：
1、首先基本工作接通電源，儀器預(yù)熱10分鐘。
2、儀器在測(cè)量被測(cè)溶液之前，先要標(biāo)定，在連續(xù)使用時(shí)，每天標(biāo)定一次即可，標(biāo)定分一點(diǎn)標(biāo)定法和二點(diǎn)標(biāo)定法，常規(guī)測(cè)量時(shí)采用一點(diǎn)標(biāo)定法，精確測(cè)量時(shí)要采用二點(diǎn)標(biāo)定法。
3、一點(diǎn)標(biāo)定法。
儀器電極插拔去Q9短路插頭，接上復(fù)合電極，用蒸餾水沖洗電極，然后浸入緩沖溶液中，(如被測(cè)溶液為酸性，則緩沖溶液要用PH=4，反之則要用PH=9的緩沖溶液)將“斜率”電位器順時(shí)針旋到底，溫度電位器調(diào)到實(shí)測(cè)溶液的溫度值。
調(diào)節(jié)“定位”電位器，使數(shù)顯所顯示的PH值為該溫度下緩沖溶液的標(biāo)準(zhǔn)值，此時(shí)儀器標(biāo)定結(jié)束，各個(gè)旋扭不能再動(dòng)，就可以測(cè)量未知的被測(cè)溶液了。
4、二點(diǎn)標(biāo)定法。
儀器拔去Q9短路插頭，接入復(fù)合電極，斜率電位器順時(shí)針旋足，將溫度電位器調(diào)到被測(cè)溶液的實(shí)際溫度值，先將電極浸入PH=7的緩沖溶液中。調(diào)節(jié)“定位”電位器，使儀器數(shù)顯PH值為該緩沖溶液在此溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值如被測(cè)溶液是酸性，
將電極從PH=7的緩沖溶液中取出，用蒸餾水沖洗干凈，然后插入PH=4的緩沖溶液中，如被測(cè)溶液是堿性則應(yīng)插入PH=9的緩沖溶液中，然后調(diào)節(jié)“斜率”電位器，使此時(shí)的數(shù)顯為該溫度下的標(biāo)準(zhǔn)值。
再反復(fù)進(jìn)行上述兩點(diǎn)校正，直到不用調(diào)節(jié)“定位”和“斜率”而兩種緩沖溶液都能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)值為止。將電極從緩沖液中取出，用蒸餾水沖洗干凈就能測(cè)量未知的被測(cè)液了。
5、測(cè)量電極電位。
拔出Q9短路插頭，接上各種適合的離子選擇電極和參比電極。儀器“選擇”開關(guān)置“mv”檔(此時(shí)“定位”，“斜率”和溫度都不起作用)將電極浸入被測(cè)溶液中，此時(shí)儀器顯示的數(shù)字句是該離子選擇電極的電極電位(mv值)，并自動(dòng)顯示正負(fù)極性。
電位滴定法是在滴定過程中通過測(cè)量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準(zhǔn)確的測(cè)量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響并不重要，其準(zhǔn)確度優(yōu)于直接電位法，普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來指示滴定終點(diǎn)，如果待測(cè)溶液有顏色或渾濁時(shí)，終點(diǎn)的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達(dá)終點(diǎn)前后，滴液中的待測(cè)離子濃度往往連續(xù)變化n個(gè)數(shù)量級(jí)，引起電位的突躍，被測(cè)成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計(jì)算。 使用不同的指示電極，電位滴定法可以進(jìn)行酸堿滴定，氧化還原滴定，配合滴定和沉淀滴定。酸堿滴定時(shí)使用PH玻璃電極為指示電極，在氧化還原滴定中，可以從鉑電極作指示電極。在配合滴定中，若用EDTA作滴定劑，可以用汞電極作指示電極，在沉淀滴定中，若用硝酸銀滴定鹵素離子，可以用銀電極作指示電極。在滴定過程中，隨著滴定劑的不斷加入，電極電位E不斷發(fā)生變化，電極電位發(fā)生突躍時(shí)，說明滴定到達(dá)終點(diǎn)。用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點(diǎn)。 如果使用自動(dòng)電位滴定儀，在滴定過程中可以自動(dòng)繪出滴定曲線，自動(dòng)找出滴定終點(diǎn)，自動(dòng)給出體積，滴定快捷方便。 進(jìn)行電位滴定時(shí)，被測(cè)溶液中插入一個(gè)參比電極，一個(gè)指示電極組成工作電池。隨著滴定劑的加入，由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，被測(cè)離子濃度不斷變化，指示電極的電位也相應(yīng)地變化。在等當(dāng)點(diǎn)附近發(fā)生電位的突躍。因此測(cè)量工作電池電動(dòng)勢(shì)的變化，可確定滴定終點(diǎn)。 電位滴定的基本儀器裝置包括滴定管、滴定池、指示電極、參比電極、攪拌器，測(cè)電動(dòng)勢(shì)的儀器。
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