元素定義:是具有相同質(zhì)子數(shù)(核電荷數(shù))的同一類原子的總稱.到目前為止,人們在自然中發(fā)現(xiàn)的元素有90余種,人工合成的元素有20余種.
元素(element)又稱化學元素,指自然界中一百多種基本的金屬和非金屬物質(zhì),它們只由幾種有共同特點的原子組成,其原子中的每一原子核具有同樣數(shù)量的質(zhì)子,質(zhì)子數(shù)來決定元素是由種類。
明白了我們要檢測的東西是什么,接下來就進入正題,看看各元素分析儀器的分析過程及性能對比。
主要元素分析儀器:
1.紫外可見光分光光度計(UV);
2.原子吸收分光光度計(AAS);
3.原子熒光分光光度計(AFS);
4.原子發(fā)射分光光度計(AES);
5.質(zhì)譜(MS);
6.X射線分光光度計(XRF );
常見分析儀器的歸屬類型
ICP-OES:是原子發(fā)射光譜的一種,原名ICP-AES后改名為ICP-OES;
ICP-MS: 無機質(zhì)譜(MS),用于分析元素價態(tài)及含量,也用于同位素分析;
FAAS、GAAS和 HGAAS(HAAS):火焰原子吸收、石墨爐原子吸收和氫化物原子吸收。
各種元素分析儀器分析過程、特點及應用
紫外可見光分光光度計(UV)
分析過程:
原理:利用比耳定律(A=ξbC),其中ξ為摩爾吸光系數(shù),對于固定物質(zhì)為常數(shù);b為樣品厚度;C為樣品濃度;A為吸光度。很明顯,在樣品厚度和摩爾吸光系數(shù)一定的情況下A與樣品濃度成正比。
主要特點
1.靈敏度高
2.選擇性好
3.準確度高
4.適用濃度范圍廣
5.分析成本低、操作簡便、快速、應用廣泛
原子吸收和熒光分光光度計
分析過程
主要特點
1、靈敏度高FAAS可以測試ppm-ppb級的金屬;
2、原子吸收譜線簡單,選擇性好,干擾少。
3、操作簡單、快速,自動進樣每小時可測定數(shù)百個樣品;
4、測量精密度好,火焰吸收精密度可以達到1-2%,非火焰可以達到5-10%
5、測定元素多,可測試70多種元素,利用化學反應還可間接測試部分非金屬。
主要特點
1、有較低的檢出限,靈敏度高。
2、干擾較少,譜線比較簡單。
3、儀器結(jié)構(gòu)簡單,價格便宜。
4、分析校準曲線線性范圍寬,可達3~5個數(shù)量級。
5、由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實現(xiàn)多元素同時測定。
原子發(fā)射分光光度計
分析過程
主要特點
1、高溫,104K;
2、環(huán)狀通道,具有較高的穩(wěn)定性;
3、惰性氣氛,電極放電較穩(wěn)定;
4、具有好的檢出限,一些元素可達到10-3~10-5ppm;
5、ICP穩(wěn)定性好,精密度高,相對標準偏差約1%;
6、基體效應小;
7、光譜背景小;
8、自吸效應小;
9、線性范圍寬;
10、一般只能測定液體。
質(zhì)譜分析法
主要過程
主要特點
1.質(zhì)量測定范圍廣泛;
2.分辨高;
3.靈敏度,可檢測的小樣品量。
X熒光光度計(XRF)
分析過程
特點:
1、快速,測試一個樣品只需2min-3min;
2、無損,測試過程中無需損壞樣品,直接測試;
3、含量范圍廣;
各元素測試儀器優(yōu)劣對比
1.工作范圍
2.無機分析產(chǎn)品的檢出限
3.干擾
4.費用
在實驗室中,有不同種的吸樣和制樣方法,現(xiàn)在我們就金屬化驗鋼鐵時對鋼鐵的取樣及制樣方法進行一個統(tǒng)一的介紹:
一、金屬儀化驗鋼鐵時對鋼鐵的取樣及制樣品質(zhì):
所采用的取樣方法應保證分析試樣能代表熔體或抽樣產(chǎn)品的化學成分平均值。
分析試樣在化學成分方面應具有良好的均勻性,其不均勻性應不對分析產(chǎn)生顯著偏差。然而,對于熔體的取樣,分析方法和分析試樣二者有可能存在偏差,這種偏差將用分析方法的重現(xiàn)性再現(xiàn)性表示。
分析試樣應除去表面涂層、除濕、除塵以及除去其他形式的污染。
分析試樣應盡可能避開孔隙、裂紋、疏松、毛刺、折疊或其他表面缺陷。
在對熔體進行取樣時,如果預測到樣品的不均勻或可能的污染,應采取措施。
從熔體中取得的樣品在冷卻時,應保持其化學成分和金相組織前后一致。
值得注意的是,樣品的金相組織可能影響可能影響到某些物理分析方法的準確性,特別是鐵的白口組織與灰口組織,鋼的鑄態(tài)組織和鍛態(tài)組織。
二、金屬元素分析儀化驗鋼鐵時對鋼鐵的取樣及制樣大小:
塊狀的原始樣品的尺寸應足夠大,以便進行復檢或必要時使用其他的分析方法進行分析。
制備的分析試樣的質(zhì)量應足夠大,以便可能進行必要的復驗。對屑狀或粉末狀洋品,其質(zhì)量一般為100g。
塊狀的分析試樣的尺寸要求取決于所選定的分析方法,對于光電發(fā)射光譜分析和X射線熒光光譜分析,其分析試樣的形狀與大小由決定。
三、金屬元素分析儀化驗鋼鐵時對鋼鐵的取樣及制樣標識:
分析試樣應給唯一的標識,以便能識別出抽樣產(chǎn)品所取自的熔體,必要時,記錄下熔體的樣品處理條件和從抽樣產(chǎn)品中取得的原始樣品或分析試樣的取樣位置。
生鐵的分析試樣應給定唯一的標識,以便能識別出交貨批或部分交貨批以及取自交貨批的份樣。
四、金屬元素分析儀化驗鋼鐵時對鋼鐵的取樣及制樣保存:
應該有適當?shù)馁A存設備用于單獨保存分析試樣。在分析試樣的制備過程中和制備后,分析試樣應該防止污染和化學變化。
原始樣品允許以塊狀形式保存,需要時再制取分析試樣。
分析試樣或塊狀的原始樣品要保存足夠長的時間,以保證分析試驗室管理的完整性。
微量元素分析儀是指測試人體微量元素含量的儀器。現(xiàn)在隨著工業(yè)的快速發(fā)展,環(huán)境污染使原本在自然條件下不能被人類接觸并吸收的有害微量元素變得大量被人類吸收,從而危害人類健康,因此檢測水、食品、環(huán)境、土壤以及生物材料等樣品中的微量元素極其重要,為此國家制定了相關(guān)標準,用于控制有害微量元素超標,同時預防有益微量元素降低?! ∥⒘吭胤治鰞x主要用于衛(wèi)生防疫、醫(yī)院、婦幼保健質(zhì)量監(jiān)督、環(huán)??蒲懈咝5炔块T做各種微量分析與痕量分析。通過對樣品微量元素的分析給用戶提供一些可行性分析觀察數(shù)據(jù),以便對人體健康及營養(yǎng)進行監(jiān)控。儀器集電位溶出分析和極譜伏安于一體,大大增加了儀器的檢測范圍?! ∥⒘吭胤治鰞x通過對樣品微量、痕量元素的分析給用戶提供一些可行性分析觀察數(shù)據(jù),以便對人體健康及營養(yǎng)進行監(jiān)控。儀器集電位溶出分析和極譜伏安于一體,大大增加了儀器的檢測范圍?! ∥⒘吭胤治鰞x的主要特點: 1、專利的動態(tài)燃燒和靜態(tài)燃燒技術(shù),使得所有樣品都能夠燃燒充分,從而得到可靠的數(shù)據(jù)?! ?、獨特的水平燃燒系統(tǒng),沒有樣品的沉積,大大降低了連續(xù)做樣由于樣品沉積帶來的誤差?! ?、獨有的靜態(tài)檢測技術(shù)?! ?、唯一一臺采用獨立的三組熱導檢測器,單獨測量各個元素含量,使得該儀器具有非常好的線性響應及超高的精密度和準確度?! ?、分析速度快每次樣品分析時間少于5分鐘?! ?、精度都能夠同時滿足0.1%精度要求.五種元素都采用先進的熱導檢測技術(shù)?! ?、試劑,載氣消耗量少節(jié)省成本費用,平均一次做樣成本最低?! ∥⒘吭胤治鰞x的分類 我們所說的微量元素分析儀就是指測試人體微量元素含量的儀器。目前市面上微量元素分析儀琳瑯滿目,但正規(guī)的測試結(jié)果準確的應屬電化學分析方法、原子吸收法及質(zhì)譜法。其中電化學分析法屬一種中高端產(chǎn)品,其操作簡單, 測試結(jié)果準確可靠,此類產(chǎn)品日耗品低廉,得到廣大醫(yī)院的青睞?! ∥⒘吭胤治鰞x的主要分類: 一種是通過光學原理進行檢測,利用光學原理,通過鏡頭采集放大生成被檢查指甲的圖像,在電視或監(jiān)視器上顯示肉眼所看不見的東西,進行分析,進而得出結(jié)論,用于檢測人體骨科所需礦質(zhì)元素(鈣鐵鋅硒等)是否正常等。其工藝簡單價格低,但檢測結(jié)果不準確。大部分用來促 銷保健品,醫(yī)院診所是絕對不能用的。 一種是原子吸收光譜分析法,通過火焰的燃燒使被測樣品原子化,產(chǎn)生大量基態(tài)自由原子,從而吸收由空心陰極燈發(fā)射出的被測元素的特征譜線,完成測量過程。這種儀器檢測結(jié)果準確,但一次性投入太大運營成本高。一般只適合三甲以上的醫(yī)院?! ∫环N是電化學分析法,儀器價格適中,檢測結(jié)果準確,符合醫(yī)院要求,有著明確的國家檢驗標準,醫(yī)院一次性投入不高,運營成本低,像縣級醫(yī)院,鄉(xiāng)鎮(zhèn)醫(yī)院,婦幼保健院,疾控中心,以及私營醫(yī)院和診所合適用的就是電化學分析的微量元素檢測儀。