解 國產(chǎn)分光光度計基本結構,才能更好地使用分光光度計。分光光度計的儀器組成比較簡單,主要部件包括由光源、單色器、吸收池、檢測器以及數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)等組成。
(1)光源 分光光度計中光源為儀器提供連續(xù)輻射,理想的光源應在整個紫外見光譜區(qū)可以發(fā)射連續(xù)光譜,具有足夠的輻射強度、較好的穩(wěn)定性、較長的使用命。
由于不同的光源波長范圍不同,因此,在分光光度計中在可見光區(qū)和紫外光區(qū)要使用不同的光源。目前儀器常用的光源有兩種:鎢絲燈、氫燈或氘燈。在可見光區(qū)、近紫外光區(qū)和近紅外光區(qū)常用鎢絲燈作為光源,波長范圍約為320-500nm。由于鎢燈的能量輸出大約隨工作電壓的四次方而變化,為了使光源穩(wěn)定,必須嚴格控制電壓。此外,為防止在高溫下工作時,鎢蒸氣不斷在冷的燈泡內壁沉,在鎢燈泡中引入了少量的碘蒸氣,即碘鎢燈,碘鎢燈相對普通鎢燈使用壽命長些。
(2)單色器 單色器是分光光度計的核心部分,分光光度計儀器的主要光學特和工作特性基本上由單色器決定。它的作用是將光源發(fā)出的連續(xù)光譜色散成各種三。分光光度計中的單色器是一個完件——棱鏡或光柵外,還有人射和出射狹縫以及一組反鏡。根據(jù)工作光譜范圍、色散率、分辨率等性能指標的要求,可分別選用棱鏡或柵分光的單色器,也可采用濾光片分光的單色器等。
國產(chǎn)分光光度計光片是簡單、廉價的色散元件,但單色性不好,使測定精度大大受到限現(xiàn)一般用來消除單色器的雜散光。棱鏡和光柵是目前廣泛使用的色散元件。棱可以作為從紫外到中紅外區(qū)的合適的色散元件,其主要缺點是色散波長的非線性布;而光柵是可以用于紫外、可見、近紅外范圍。光柵的主要缺點是有次級光譜擾分析,且雜散光的影響比棱鏡更大,故常配濾光片以去除雜散光。
(3)吸收池 吸收池(比色皿)是盛放樣品溶液的容器,具有兩個相互平行、透光、厚度精的平面。主要有石英池和玻璃池兩種。可見光區(qū)用玻璃池,紫外光區(qū)須采用石英池。
吸收池可能有多種規(guī)格,典型的厚度是lcm。此外,每套吸收池的質料、厚度應完全相同,以免產(chǎn)生誤差。吸收池上的指紋、油污或壁上的沉積物都會顯著地影響其透光性,因此在使用前務必徹底清洗。
(4)檢測器 檢測器是一種光電轉換設備,將透過吸收池的光信號變成可測的電信號顯示出來。常用的有光電池、光電管或光電倍增管。光電倍增管是利用二次電子發(fā)射來放大光電流,放大倍數(shù)可高達108倍,是目前應用廣泛但價格較高的檢測器。較**的儀器有采用二極管陣列作為檢測器。
二極管陣列檢測器不使用出射狹縫,在其位置上放-極管的線性陣列,則分光后不同波長的單色光同時被檢測。曼響應速度快,但靈敏度不如光電倍增管,因后者具有很高的放大倍數(shù)。
(5)數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng) 數(shù)據(jù)處理及記錄系統(tǒng)包括放大器、A/D轉換單元、微型計算機等,;理和儀器自動控制。
國產(chǎn)分光光度計檢測器產(chǎn)生的光電流以某種方式轉變成模擬信號,并線性地進行適度放大,放大了的模擬信號,反饋人A/D轉換單元終通過微型計算機進行適當?shù)臄?shù)據(jù)處理,并通過終端裝置顯示或打印出被測樣品的譜圖。
熒光分光光度計是用于掃描液相熒光標記物所發(fā)出的熒光光譜的一種儀器。應用于科研、化工、醫(yī)藥、生化、環(huán)保以及臨床檢驗、食品檢驗、教學實驗等領域。 可見分光光度計具有透射比,吸光度,濃度直接測定,有自動調0%τ,100%τ功能.能選配5cm光徑比色架及2.3.5cm矩形比色皿擴大測定范圍.可選配PC軟件包,經(jīng)RS232C聯(lián)結PC機,打印機實施功能擴大.廣泛應用于治金、治藥、食品工業(yè)、醫(yī)藥,衛(wèi)生,化工,學校,生物化學,石油化工,質量控制,環(huán)境保護及科研實驗室等化學分析等 原子吸收分光光度計為冶金、地質環(huán)保、食品、醫(yī)療、化工、農(nóng)林等行業(yè)的材料分析及質量控制部門進行常量、微量金屬(半金屬)元素分析的有力工具,是生產(chǎn)、教育、科研單位分析實驗室的比備常規(guī)儀器之一。 紫外可見分光光度計該儀器操作簡單、功能完善、可靠性高,在國內居比較好水平。該儀器操作簡單、功能完善、可靠性高,可廣泛用于藥品檢驗、藥物分析、環(huán)境檢測、衛(wèi)生防疫食品、化工、科研等領域對物質進行定性、定量分析。是生產(chǎn)、科研、教學的必備儀器。 紅外分光光度計. 一般的紅外光譜是指2.5-50微米(對應波數(shù)4000--200厘米-1)之間的中紅外光譜,這是研究研究有機化合物常用的光譜區(qū)域。紅外光譜法的特點是:快速、樣品量少(幾微克-幾毫克),特征性強(各種物質有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。紅外光譜儀是化學、物理、地質、生物、醫(yī)學、紡織、環(huán)保及材料科學等的重要研究工具和測試手段,而遠紅光譜更是研究金屬配位化合物的重要手段。
在使用分光光度計時,我們必須要注意一些使用后的維護,保養(yǎng),和一些基本使用注意事項,才能達到更好的使用效果。
分光光度計的使用維護:
1、使用的吸收池必須潔凈,并注意配對使用。量瓶、移液吸管均應校正、洗凈后使用。
2、取吸收池時,手指應拿毛玻璃面的兩側,裝盛樣品以池體的4/5為度,使用揮發(fā)性溶液時應加蓋,透光面要用擦鏡紙由上而下擦拭干凈,檢視應無溶劑殘留。吸收池放入樣品室時應注意方向相同。用后用溶劑或水沖洗干凈,晾干防塵保存。
3、供試品溶液濃度除各該品種已有注明外,其吸收度以在0.3~0.7之間為宜。
4、測定時除另有規(guī)定外,應以配制供試品溶液的同批溶劑為空白對照,采用1cm石英吸收池,在規(guī)定的吸收峰±2nm以內,測幾個點的吸收度或由儀器在規(guī)定的波長附近自動掃描測定,以核對供試品的吸收峰位置是否正確,并以吸收度最大的波長作為測定波長,除另有規(guī)定外吸收度最大波長應在該品種項下規(guī)定的測定波長±2nm以內。
5、供試品應取2份,如為對照品比較法,對照品一般也應取2份。平行操作,每份結果對平均值的偏差應在±0.5%以內。
6、選用儀器的狹縫寬度應小于供試品吸收帶的半寬度,否則測得的吸收度值會偏低,狹縫寬度的選擇應以減少狹縫寬度時供試品的吸收度不再增加為準,對于大部分被測品種,可以使用2nm縫寬。
7、單色器是儀器的核心部分,裝在密封盒內不能拆開,為防止色散元件受潮發(fā)霉,必須經(jīng)常更換單色器盒干燥劑。
8、光電轉換元件不能長時間曝光,應避免強光照射或受潮積塵。
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