奧氏氣體分析儀操作規(guī)程

奧氏氣體分析儀操作方法

1.洗滌與調(diào)整：將儀器的所有玻璃部分洗凈，磨口活塞涂上凡士林，并按圖裝配好。

在各吸氣球管中注入吸收劑。管3注入濃度為30％的NaOH或KOH溶液（以KOH為好，因NaOH與CO₂作用生成的沉淀Na₂CO₃多時(shí)會(huì)堵塞通道）作吸收CO₂用。管4裝入濃度為30％的焦性沒食子酸和等量的（30％）NaOH或KOH的混合液作吸收O₂用，吸收劑要求達(dá)到球管口。在液瓶1中和保溫套筒中裝入蒸餾水。zui后將取樣孔接上待測(cè)氣樣。

將所有的磨口活塞5、6、8關(guān)閉，使吸氣球管與梳形管不相通。轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥”狀并高舉1，排出2中的空氣，以后轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥”狀，打開活塞5降下1，此時(shí)3中的吸收劑上升，升到管口頂部時(shí)立即關(guān)閉5，使液面停止在刻度線上。然后打開活塞6同樣使吸收液面到達(dá)管口。

2.洗氣

右手舉起1用左手同時(shí)將8轉(zhuǎn)至“├”狀，盡量排除2內(nèi)的空氣，使水表面到達(dá)刻度100時(shí)為止。迅速轉(zhuǎn)動(dòng)呈“⊥”狀，同時(shí)下1吸進(jìn)氣樣，待水面降到2底部時(shí)立即轉(zhuǎn)動(dòng)8回到“├”狀。再舉起1，將吸進(jìn)的氣樣再排出，如此操作2—3次。目的是用氣樣沖洗儀器內(nèi)原有的空氣。

3.取樣

洗氣后轉(zhuǎn)動(dòng)8呈“⊥”狀并降低1。使液面準(zhǔn)確達(dá)到零位并將1移近2，要求1與2兩液面同在一水平線上并在刻度零處。然后將8轉(zhuǎn)至“∧”狀，封閉所有通道，再舉起1觀察2的液面，如果液面不斷往上升表明有漏氣，要檢查各連接處及磨口大活塞，堵漏后重新取樣。若液面在稍有上升后停在一定位置上不再上升，證明不漏氣，即可開始測(cè)定。

4．測(cè)定

轉(zhuǎn)動(dòng)5接通3管，舉起1把氣樣盡量壓入3中，再降下1，重新將氣樣抽回到2中，這樣上下舉動(dòng)1使氣樣與吸收劑充分接觸，4—5次后降下1，待吸收劑上升到3的原來刻度線位置時(shí)，立即關(guān)閉5，把1移近2，在兩液面平衡時(shí)讀數(shù)，記錄后，重新打開5來回舉動(dòng)1如上操作，再進(jìn)行第二次讀數(shù)，若兩次讀數(shù)相同即表明吸收完全。否則重新打開5再舉動(dòng)1直至讀數(shù)相同為止。以上測(cè)定結(jié)果為CO₂含量，再轉(zhuǎn)動(dòng)6接通4管，用上述方法測(cè)出O₂的含量。

CO₂和O₂的含量可按下式計(jì)算： CO₂或O₂（％）＝×100

由于量氣簡體積是100ml，故測(cè)定前后量氣筒讀數(shù)之差便是所測(cè)氣體的百分含量，可以不必計(jì)算。

5．注意事項(xiàng)
1.舉起1時(shí)2內(nèi)液面不得超過刻度100處，否則蒸餾水會(huì)流入梳形管，甚至倒入吸氣球管內(nèi)，不但影響測(cè)定準(zhǔn)確性，還會(huì)沖淡吸收劑造成誤差。液面也不能過低，應(yīng)以3中吸收劑不超出5為準(zhǔn)。否則吸收劑流入梳形管時(shí)要重新洗滌儀器。
2.舉起l時(shí)動(dòng)作不宜太快，以免氣樣因受壓過大沖入吸收劑成氣泡狀自2管漏出，一旦發(fā)生這種現(xiàn)象，要重新測(cè)定。
3.先測(cè)二氧化碳然后測(cè)氧氣。
4.焦性食子酸的堿性液在15—20℃時(shí)吸氧效能zui大，吸收效果隨溫度下降而減弱，O℃時(shí)幾乎完全喪失吸收能力。故液溫不得低于15℃。
5.吸收劑的濃度按百分比濃度配制，多次舉調(diào)節(jié)液瓶讀數(shù)不相等時(shí)說明吸收劑的吸收性能減弱，需重新配制吸收劑。